联苯胺代用品在染料合成中的应用.PDFVIP

维普资讯 第 12卷 第 1期 北京服装学院学报 V 01．12 N 0 1 1992年 4月 JournalofBe ngInstituteofClothingTechnology Apr1992 。 联苯胺代用品在染料合成 中的应用 姜艳秋 关褪．二．_ — — — — — 一 — — — 一 (纤雏材料工程系) 摘要：本文选用 了一种结构和性能同联苯胺相近的 中间体作为其代用品，合成出直接染料、弱 酸性染料若干只，井通过应用实验对其可行性进行了初步探讨 关键词；联苯胺代用品 鱼堕 堡 染色；銎整虫 生 中图分类号 TS193；TQ6131 由于联苯胺结构 中具有两个可以同时进行重氮化反应的伯氨基，通过它可以合成出双 偶氨染料、三偶氨染料以及 四偶氮染料等，又 由于这类染料合成方便、色谱齐垒、成本低 廉，在直接染料、部分弱酸性染料的合成中一直 占有重要的地位．但近几十年来，人们已 经发现并证实联苯胺是一种强烈的致癌剂 … ，因此，国内外各大染料公司和生产厂家先 后停止了联苯胺 中间体及其染料的生产，但也 由此留下了一块空 白， 我国从 70年代 中期开始了联苯胺代用品的研究工作，已陆续推出了几种联苯胺代用 品 ．如上海染化九厂用4，4-二氨基苯 甲酰替苯胺生产出直接绿NB；天津染化三厂 采用光气与间甲苯胺或克利西丁缩合得到相应的直接耐晒黄 Rs和直接耐晒红4BL ． 本文把一种 4，4t-二氟基一二苯基醚类化台物作为联苯胺代用品进行了一系列的染料 合成试验，井用所得染料对棉、毛、丝 、麻进行染色，就其染色性能进行 了讨论． 1 实验部分 1．1 主要试剂及仪器 H2N—(x—()INH2jH一酸；J一酸；一酸；721型分光光度计，JB50一D型增力 电动搅拌机；电热恒温水浴锅；高温高压染色机 ． 1．2 染料合成 本实验共合成直接及弱酸染料 10只 (见表 1)，合成步骤以表 1中的 7号染料为例． 收稿 日期： 199I一09—23 · 整专业 87缎毕业隹参加 了部分实验工作 维普资讯 42 北京服装学院学报 1992年 维普资讯 第 1期 姜艳秋等：联苯胺代用品在染料合成 中的应用 (1)对硝基苯胺重氨化：在 150ml烧杯 中加入对硝基苯胺 207g、水 4Om1和 37％ 的盐酸溶液 5．5ml，加热使之完垒溶解，冷却至 5℃以下 将 30％的亚硝酸钠溶液 40g 迅速加入至反应液 中，搅拌，保持温度在 l0℃以下反应 30min． (2)联苯胺代用品的重氨化：在250ml烧杯中加入H2N ×__-NH，3．0g、 水 3Oml和 37％的盐酸溶液 5．8ml，加热使之完垒溶解，冷却至 5C以 ．将 30％的亚硝 酸钠溶液 6．5g于 15min内滴加至反应液，搅拌，控制温度在 5℃以下反应 3Omin． (3)与H 酸偶合：在 5Om1烧杯 中加入 H 酸 53g、水 2Oml和 10％氢氧化钠溶液 10ml，加热使之完垒溶解，然后冷却至 10℃以下．在 15min内将 H一酸溶液滴加到操作 1所得的重氮盐溶液 中，用 10％的碳酸钠溶液将反应液 pH值调至