精品原子吸收光谱法.docxVIP

火焰原子吸收光谱法测定水中铜的含量一、实验目的1．掌握原子吸收光谱分析法的基本原理。2．了解火焰原子吸收分光光度计的基本结构、性能和使用方法。3．掌握火焰原子吸收光谱法进行定量分析的方法和主要性能指标的检验。二、实验原理1．分析仪器简介原子吸收光谱法是根据物质的基态原子蒸气对特征辐射的吸收作用来进行元素定量分析的方法。原子吸收分光光度计一般由光源、原子化系统、分光系统、检测系统、读出系统五个主要部分组成（见图1）。图1 原子吸收分光光度计结构图2．实验原理（1）定量分析方法原子吸收光谱法中有两种基本定量方法：校正曲线法和标准加入法。标准曲线法简便、快速，但只适用于基体成分较为简单的试样。如果溶液中共存基体成分比较复杂，则应在标准溶液中加入相同类型和浓度的基体成分，以消除或减少基体效应带来的干扰，必要时采用标准加入法而不用标准曲线法。在使用标准曲线法时要注意以下几点：①配制的标准溶液的浓度，应在吸光度与浓度成直线关系的范围内；②标准系列的组成与待测试样组成尽可能相似③在整个分析过程中测定条件应保持不变；由于仪器的不稳定会使标准曲线的斜率发生变动，在大量试样测定过程中，应该经常用标准溶液对吸光度进行检查和校正。在使用标准加入法时要注意以下几点：①配制的标准溶液的浓度，应在吸光度与浓度成直线关系的范围内；②为了得到很好的外推结果，至少应采用4个点来作外推曲线，而且要使第一个加入量产生的吸收值为试样原吸收值的一半左右。③采用标准加入法只能消除基体效应带来的影响，但不能消除背景吸收的影响。④对于斜率太小的曲线，也就是当灵敏度很低时，容易引起很大的测定误差。（2）最佳工作条件的选择依据选择最佳的工作条件能获得最好的灵敏度、检出限和良好的线性范围，不同的仪器与不同的待测元素其仪器工作条件都有所不同，因此在进行元素分析前均需进行工作条件的选择。①分析波长的选择：分析波长的选择一般根据灵敏度、干扰、仪器条件三方面进行选择。对于低含量样品一般采用最灵敏的共振线为分析线；对于高含量样品分析时，为避免样品溶液过度稀释和减少污染机会等问题，则选用次灵敏线；对于分析谱线附近的谱线比较复杂和分析线位于200nm 以下的元素，不易选择这些元素的共振线作分析线。②光谱通带的选择：选择光谱通带的一般原则是：不降低灵敏度和能分辨开干扰谱线的前提下，应尽可能使用较宽的光谱通带。③灯电流的选择：从灵敏度、精密度、灯的使用寿命考虑，灯电流的选择原则是：保证稳定放电和合适的光强输出前提下，尽可能选用较低的工作电流。④火焰状态的选择：火焰状态取决于燃气和助燃气的混合比例。燃助比不同，火焰的温度和性质也不同。其选择的方法是：在固定助燃气的条件下，改变燃气流量，吸光度大且火焰比较稳定的燃气流量，就是最佳燃助比。⑤燃烧器高度的选择：采取调节燃烧器高度，实现光源的辐射从自由原子浓度最大的火焰区域通过。具体选择方法是：在固定燃助比条件下，测定标准溶液在不同燃烧器高度时的吸光度，选择吸光度最大的燃烧器高度为最佳条件。（3）主要性能指标①特征浓度：在原子吸收分析中常用特征浓度来表征灵敏度，特征浓度是指能产生1%吸收或0.0044 吸光度所对应的待测元素浓度。特征浓度愈小，测定的灵敏度愈高。 (mg/L/1%) （1-1）式中：— 标准溶液的浓度（mg/L）；A — 吸光度。②检出限：是指以95%的置信度检测出试样溶液中元素的最低含量，它是仪器的一项综合性指标。原子吸收分析中求检出限的方法是：配制约能产生1%吸光度的标准溶液代替空白溶液进行测量，检出限可用表示：（1-2）式中：—标准溶液的浓度（mg/L），；—多次测量吸光度的平均值；δ—11 次测量空白溶液吸光度的标准偏差；3—置信度系数。③精密度：是表示多次测定某一数据时所得到的数值的离散程度，是由偶然误差引起的在有限次测定中，通常用n 次测定中的标准偏差S 或相对标准偏差（RSD）来衡量。（1-3）RSD=（1-4）式中：— n 次测定的算术平均值，Xi— 单次测定值。一般用6～10 次测定结果的标准偏差来表示原子吸收的精密度。精密度的好坏取决于随机误差，它反映了分析方法的成熟程度和操作者的技术水平。三、试剂和仪器1．仪器220FS 原子吸收分光光度计（美国Varian 公司）；铜空心阴极灯；无油空气压缩机；乙炔气体钢瓶。2．试剂Cu 标准储备液（1.000g/L）；Cu 标准工作液（①20.00mg/L：吸取1.00g/LCu标准储备液2.0ml 于100ml 容量瓶中，超纯水定容，摇匀备用；②2.00mg/L：吸取20.00mg/L 标准工作液5ml 于50ml 容量瓶中，二次蒸馏水定容，摇匀备用）。四、方法和步骤1．原子吸收分光光度计的常规操作原子吸收分光光度计类型很多，不可