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防己渗漉工艺优选探究 　【摘要】 　　目的研究防己渗漉提取的最佳工艺。方法以防己总碱和粉防己碱为考察指标，采用正交实验法对防己的渗漉工艺进行研究。结果确定了最佳工艺条件为浸渍24 h，60%乙醇6倍量渗漉，渗漉速度为快速。结论工艺合理可行，可应用于生产。 【关键词】 防己 渗漉 正交实验 总生物碱 粉防己碱 　　Abstract：ObjectiveTo study the optimum percolation conditions for Radix Stephaniae Tetrandrae.MethodsThe percolation process of Radix Stephaniae Tetrandrae was studied by orthogonal design，and the content level of total alkaloids and tetrandrine were used as indexes. ResultsThe optimum percolation conditions for Radix Stephaniae Tetrandrae were as follows： the concentration of ethanol was 60 % , the time of soak was 24h , the rate of percolation was 5ml·min-1·kg-1，and the volume of solvent was 6 times. ConclusionThe method is reasonable and feasible，and can be applied to batch production. 　　Key words：Radix Stephaniae Tetrandrae； Percolation； Orthogonal design； Total alkaloids； Tetrandrine 　　防己为防己科植物粉防己Stephania tetrandra S. Moore的干燥根。具有利水消肿、祛风止痛的功效。临床上用于水肿脚气，小便不利，湿疹疮毒，风湿痹痛，高血压病等［1］。本品是一味临床常用的中药，在许多成药中均有使用，其主要有效成分为生物碱类，以苄基异喹啉型生物碱为主，为脂溶性有效成分，另外也包含少量水溶性季铵碱类［2］。所以，为保证有效成分的充分提取，生产上通常采用醇提工艺，以渗漉法和回流法为主。为降低成本，提高收率，为大生产提供实验依据，我们对防己的乙醇渗漉工艺进行了优选考察。实验采用正交设计法，分别以总生物碱、粉防己碱为考察指标，以乙醇浓度、浸泡时间、乙醇倍数、渗漉速度为考察因素进行研究，获得了较为理想的优选工艺。现报道如下。 　　1 仪器与材料 　　高效液相色谱仪， P680A，美国戴安；UV-1100紫外分光光度计，北京瑞利分析仪器有限公司；751G分光光度计，上海分析仪器厂；电子天平，0.000 1 g/0.000 01 g, XR205SM-DR，瑞士普利赛斯。渗漉筒，500 ml，自制。 　　防己，购于成都市荷花池药材市场，产地：浙江，含粉防己碱1.13%；粉防己碱对照品，含量测定用，批号0711-20005，中国药品生物制品检定所产品；乙醇，医用，95%，购于宜宾保康药业泸州分公司；其余试剂均为分析纯。 　　2 方法与结果 　　2.1 方案设计经验及预实验结果表明，渗漉工艺的主要影响因素为乙醇浓度、浸泡时间、乙醇倍数、渗漉速度等，故选定以上4个考察因素，每个因素设三水平，以防己总碱、粉防己碱的提取率为评价指标（权重系数均为0.5），按L9(34)正交表实验，表头设计见表1。表1 因素水平（略） 　　称取防己粗粉100.0 g，加入1倍量相应浓度的乙醇，搅拌均匀，密闭放置2 h,待药粉充分膨胀和润湿后，装筒，按《中国药典》2005年版渗漉法［1］实验，加入相应浓度的乙醇，浸泡12～48 h，开始渗漉，流速1～5 ml·min-1·kg-1，收集相应量的渗漉液，并用相同浓度的乙醇定容到1 000 ml，得样品液（含生药0.1 g/ml）。 　　2.2 总生物碱的含量测定 　　2.2.1 贮备液的制备精密称取5 mg粉防己碱对照品，至10 ml容量瓶中，用乙醇稀释至刻度，摇匀（0.496 mg/ml）。 　　2.2.2 最大吸收波长的选择精密称取粉防己碱对照品1 mg，置25 ml量瓶中，用乙醇稀释至刻度，精密吸取0.2 ml，置10 ml量瓶中，用乙醇稀释至刻度，摇匀。采用紫外分光光度法，在波长200～400 nm处进行扫描，结果见图1。粉防己碱的最大吸收波长为282 nm。 　　2.2.3 标准曲线的绘制分别精密