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例1图4-10低碳钢中铁素体基体的电子衍射花样,相机常数
例 图4-10是低碳钢中铁素体基体的电子衍射花样,相机常数Lλ=2.150 mm.nm,标定这个花样。
图4-10 铁素体单晶的电子衍射花样及其特征四边形确定特征四边形:
以透射斑点O为起点,分别连结距其最近邻的斑点A和次近邻的斑点B,得到两条边OA=R1和OB=R2,以这两条边为基础作平行四边形,四边形的一个节点应恰好落在第三个斑点C上,对角线OC=R3;称四边形OABC为特征四边形。
:
特征四边形是单晶体电子衍射花样的基本单元,七个晶系晶体电子衍射花样的基本单元都是平行四边形,这是它的基本特征。各物相花样的区别在于四边形边R1/R2的比值和R1和R2的夹角不同。花样的标定各种方法都是从这个特征平行四边形出发的。
一个花样中特征四边形可以有多种选择,在确定四边形时应尽量使R值最短,并且R1R2R3,R1和R2的夹角≤90°。
测量R1、R2、R3的长度及其夹角
用直尺和量角器测量,得:
R1 = 10.75mm R2 =15.00mm R3 = 18.50mm
= R1∧R2 = 90° = R1∧R3 = 55.8°
说明:
测量R值时,应测量中心斑点两侧对称斑点的距离再除以2,斑点距中心距离较近的花样(晶体的晶格常数较大),也可以测量4倍的距离再除以4,有效数字保留到小数点后两位,能有效减小测量误差。但不应测量到花样的边缘(有球差影响)。
按照K=2.150mmnm,计算出di值,列表同ASTM卡片值比较(有效数 d1 d2 d3 测量d值 0.2000nm 0.14333nm 0.11813nm 标准d值 0.20269nm 0.14332nm 0.11702nm 对应晶面指数 011 002 112
字同卡片值):由此确定A、B、C各点对应的族指数分别为{111}、{200}、{211}铁素体为体心立方结构,在ASTM卡片中很容易查找到为α-Fe;由于单晶体衍射花样的斑点不是顺次出现的,应在卡片的标准d值中查找与测量值最接近的数值,其对应的晶面指数就是斑点的“族指数”。
测量值和标准值一般会存在误差,比对时二者的相对误差应小于5%。对其它凡是ASTM卡片中载有的相,都可以用这种查找-对照方法确定。
当衍射花样来自析出相,而晶体中有多种析出相时,要逐一查找卡片进行比对,一般情况下都能准确定出物相;如果一张花样符合两种以上的晶体(花样的偶合不唯一性),应该取该相另外的花样进行标定。
尝试确定各点指数
在族指数中确定具体指数有多种选择。A点的指数在{011}中可以任意确定,在本题中确定为011;
依据晶面夹角公式尝试确定B点的具体指数:
立方系的晶面夹角公式为:
(4-8)
由于倒易矢量垂直于对应晶面,式(4-8)也是R1和R2的夹角公式cos (R1∧R2) = cos90°= 0
尝试B点为020,有
角为0,远偏离测量值,B点指数不是020.
再尝试B点为200:
与测量值符合,确定B点的指数为200.
C点指数: 由于 ,所以[011]+[ 200]=[211],即C点指数为211。
如果A点的指数确定为其它值,后面的结果随之不同,但各种结果是等价的,相当于从不同的坐标观察晶体,不会改变晶体的物相和晶体学参数。
如果(R1∧R2)夹角不是特殊角,其测量值和指数计算值误差应小于2°,最大不超过5°。
对标定指数进行检验
C点的指数是由A点和B点指数得来的,如果标定正确,C点的指数同A(或B点)的指数也应该符合晶面夹角公式。把C点和A点指数带入晶面夹角公式:
°
夹角测量值:= (R1∧R3)=55.8°
指数计算值和测量值误差为1.06°,标定正确。
其它点的指数可以根据矢量相加法则和斑点的对称性得出。
求晶带轴指数
通过A和C(或B)点的指数求出晶带轴指数:
0 1 1 0 1 1
2 1 1 2 1 1
0 2 -2竖线内的指数交叉相乘后相减,分别得出0、2、-2,化简为互质数:[]即:[uvw] = []
说明:
对于零层倒易平面而言,各衍射斑点所对应的晶面在正空间属于同一个晶带,所以花样的法线就是晶带轴=[uvw],有,和为倒易矢量,与花样中的R1和R2相对应。依此可以简化运算:
h1 k1 l1 h1 k1 l1
h2 k2 l2 h2 k2 l2
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