热重-红外联用技术地应用研究.pdf

齐鲁石油化工，2008，36(4)：276—281 PETROCHEMICALTECHNOLOGY 研究与开发 QILU 热重一红外联用技术的应用研究 侯斌 (中国石化齐鲁分公司研究院，山东淄博，255400) 摘要介绍热重一红外联用技术的发展及应用情况，利用该技术对聚氯乙烯、聚丙烯树脂及阻燃剂水滑石、氢氧 化铝、十溴联苯醚的热分解产物及机理进行分析研究，并对未知物进行剖析，最后探讨了影响分析结果的阂素。 关键词热重一红外联用热分解阻燃剂 中图分类号：0657．33文献标识码：B 文章编号：1009—9859(2008)04—0276一06 热重一红外联用技术(TGA—FTIR)是在20厂生产；氢氧化铝，山东铝厂生产；十溴联苯醚，山 世纪60年代末首次提出、80年代末发展起来的东海洋化学股份有限公司生产；硬脂酸钙，淄博新 一种红外联用技术，并在1987年美国Nicolet仪塑化工有限公司生产；仿真鱿鱼模型料，淄博康隆 器公司TGA—FTIR首次商品化之后，得到了长足达高分子材料有限公司生产。 发展uJ。它是利用吹扫气(通常为氮气或空气) 1．3测试方法 将热失重过程中产生的挥发分或分解产物，通过 用热重分析仪将10rng左右的试样，在100 恒定在高温下(通常为200～250℃)的金属管道mL／min的高纯氮气中，以20℃／min速率升温至 及玻璃气体池，引入红外光谱仪的光路中，并通过 试样充分分解，并通过TGA—FIIR专用接口(主 红外检测、分析判断逸出气组分结构的一种技术。 要包括气体传输导管，气体池)及红外光谱仪检 由于该技术弥补了热重法只能给出热分解温度、 测逸出气的红外吸收光谱。气体传输导管温度为 热失重百分含量，而无法确切给出挥发气体组分 210℃，气体池温度为220℃，红外光谱扫描次数 定性结果的不足，因而在各种有机、无机材料的热 为32次／s，分辨率为8cm～。 稳定性和热分解机理方面得到了广泛应用。本文 2结果与讨论 总结了利用TGA—FIIR对聚氯乙烯、聚丙烯及几 种阻燃剂的热分解产物进行定性探索研究的情 2．1 两种常见树脂的热分解产物及机理研究 况，以期探讨它们的热分解产物、机理及挥发分可 2．1．1聚氯乙烯 能对聚合物体系产生的影响，并将该技术运用于 尽管聚氯乙烯已成为一种广为采用的建筑用 未知物的剖析方面，取得了较理想的效果，最后考 塑料，但由于其分子结构的特殊性，以及在聚合过 察了影响分析结果的各种因素。 程中形成的结构上的缺陷幢】，造成在加工温度下 的热稳定性差。 1试验部分 由图la所示的热失重(TGA)曲线可见，PVC 1．1试验仪器 在600℃之前的热分解明显地分为两步，对应的 热重分析仪，TGA2950型，美国TA公司生 760型，美国 重率分别为68．66％、21．24％。两步热分解产物 产；傅立叶变换红外光谱仪，Magna 对应的红外光谱图见图1b。 Nicolet公司生产；TGA—FTIR专用接口，美国 Nicolet公司生产。 收稿日期：2008一07一03；修回El期：2008—10—28。 1．2原材料 作者简介：侯斌(1967一)，女。高级[程师。1987年毕业