阿司匹林铜的制备和产品中铜含量的测定――实验报告.doc

阿司匹林铜的制备和产品中铜含量的测定　　 实验目的　　　 了解阿司匹林和阿司匹林铜的理化性质，学会以阿司匹林为原料制备阿司匹林铜的原理和方法。　 学会用酸碱滴定法测定阿司匹林铜的原理和方法。　　 用碘量法测定阿司匹林同中铜的含量，了解碘量法测铜的原理。　　 加强滴定和无机制备的各项操作。　　　 实验原理　　 阿司匹林是一种应用广泛的解热镇痛抗炎药物。从19世纪初期首次应用到现在，它的新作用不断被发掘，用途越来越广泛。虽然疗效良好，但是由于阿司匹林类药物存在严重的消化道不良副作用，血药浓度愈高，副作用愈明显，因而限制了其对于需大量给药或长期给药系统方面的广泛应用。如何在减少用量的情况下，提高其疗效，降低副作用，仍为这类药物的研究主题。据文献报道 ，阿司匹林与铜络合后，抗炎作用增强数十倍，有一定的治疗价值，具有进一步研究价值。为此我们制备出了阿司匹林铜，并进行了质量控制的初步探索。　　　 阿司匹林铜为亮蓝色结晶粉末，无味，无吸湿、风化、挥发性，不溶于水、醇、醚及氯仿等溶剂中，微溶于二甲亚砜。受热不稳定，成一种浅绿色混合物。因能与氨水反应而溶于氨水，与盐酸反应使阿司匹林和铜离子解离出来。　　 阿司匹林与硫酸铜的摩尔配比为2:1，配位方式属于桥式双齿配位。阿司匹林配位前羧羰基的vC=O振动位于l691cm-1。Cu2+将1个3d电子激发到4p轨道以满足dsp2杂化轨道的需要，配位时，每2个羧羰基提供4对孤对电子进入1个cu2+的上述4个空轨道，此时，原有的1691cm-1峰消失，分裂为l618cm-1和1412cm-12个峰，说明一COO一与Cu2+属于桥式双齿配位。阿司匹林乙酰氧基的vC=O振动位于l759cm-1与Cu2+配位后，分裂为l763cm-1和l726cm-12个峰，这一现象意味着一部分乙酰氧基受到其它因素的影响。在阿司匹林铜分子中，由于2个Cu2+各自都存在着一个未配对的4Pz电子，从几何构型上看它们可以发生相互作用，使得2个Cu2+之间形成了Pz一Pz弱键，而2个4Pz轨道的另一端则可与另一个阿司匹林铜分子上的乙酰氧基的羰基发生较弱的配位作用，这样有利于分子总体能量的降低。l763 cm-1和1726cm-12个强谱带分别被指定为未参与配位的C=O键和发生微弱配位作用的C=O键。　 阿司匹林铜纯度测定　　 本实验运用酸碱滴定的方法测定阿司匹林的纯度。以酚酞为指示剂，重点由无色变为浅红色。反应方程式如下：　　　 　 由于阿司匹林在纯水中溶解度较小，所以每份样品要以20ml的乙醇溶液溶解。实验前用酚酞为指示将乙醇溶液调至中性。　 氢氧化钠溶液以邻苯二甲酸氢钾为基准物质标定。　 阿司匹林铜的制备　 本实验采用阿司匹林、氢氧化钠、五水硫酸铜为原料合成阿司匹林铜，反应方程式如下：　 　　　 阿司匹林与硫酸铜的摩尔配比为2:1。　　　 阿司匹林铜中铜含量的测定　　　 本实验采取碘量法测铜。首先以碘酸钾为基准物质标定硫代硫酸钠，淀粉指示剂，终点由蓝色变为无色。反应方程式如下：　　　 IO3-+5I-+6H+ 3I2+3H2O　 I2+2S2O32- 2I-+S4O62-　 先用酸溶解阿司匹林铜，碘化钾与铜离子反应生成碘单质，以硫代硫酸钠滴定碘单质。由于碘化铜会强力吸附碘单质，是结果偏低，所以在快到终点时加入硫氰化钾，以释放出碘单质（硫氢化铜溶解度小于碘化铜）。反应方程式如下：　　　 　 实验仪器与试剂　 仪器：电炉，烧杯，100ml容量瓶，胶头滴管，量筒，玻璃棒，表面皿，布氏漏斗，吸滤瓶，抽滤泵，分析天平，药匙，细口瓶，锥形瓶，碘量瓶。　　 试剂：阿司匹林（s），NaOH（s），邻苯二甲酸氢钾（s），酚酞，无水乙醇，五水硫酸铜，硫代硫酸钠标准溶液，3mol/L硫酸溶液，6mol/L盐酸溶液，碘酸钾（s），碘化钾（s），硫氰化钾（s），0.5%淀粉溶液。　　 实验步骤　　 1.阿司匹林原料的纯度测定　 （1）0.1mol/L NaOH标准溶液的配制与标定：　　　 在台秤上称取固体NaOH约2g，在烧杯中溶解后倒入500mL细口试剂瓶中，洗净烧杯（洗涤液也倒入试剂瓶中），用蒸馏水稀释至500mL，盖好瓶塞，充分混合均匀。　　 以差减法准确称取0.45～0.55g邻苯二甲酸氢钾置于250mL锥形瓶中，加入蒸馏水50mL溶解固体（不溶解可以稍加热），加入酚酞指示剂1～2滴，用NaOH溶液滴定至溶液呈浅粉红色且30秒不褪色为终点，记录所消耗的NaOH的体积，平行滴定三次，计算NaOH标准溶液的浓度。　　 （2）中性乙醇溶液的配制：　　 用量筒量取70mL 95%乙醇溶液与烧杯中，加入1~2滴酚酞指示剂，用0.1mol/L NaOH标准溶液滴定至微红色，盖上表面皿，将此中性乙醇溶液冷却至10℃以下备用（冰水）。　 （3）