油条中微量铝和松花皮蛋中铅的鉴定和测定.docVIP

油条中微量铝和松花皮蛋中铅的鉴定和测定 1.前言 为了使油条松脆可口，揉制油条面剂时，每500g面粉约需加入16g明矾和若干苏打。但是，近年来医学界研究发现，摄入人体内的铝能引起痴呆、骨痛、贫血、甲状腺功能降低、胃液分泌减少等多种疾病。摄入过量的铝还会影响人体对磷的吸收和能量代谢，降低生物酶的活性，而且铝不仅能引起神经细胞死亡，还能损害心脏。当铝进入人体后，可能形成牢固的、难以消化的配位化合物，使其毒性增加。 松花皮蛋是一种具有特殊风味的食品，但往往受铅的污染，而铅及其化合物理学性质具有较大毒性，在人体还有积累作用，会引起慢性中毒。 本方案针对油条中的铝和松花皮蛋中的铅设计了相应的鉴定方法和测定方法。其实验结果可为广大人群的饮食生活提供参考。 2.摘要 本方案利用铝试剂与铝反应产生红色溶液来鉴定铝；而后将反应后的溶液于520nm波长处测定吸光度并与铝的标准工作曲线比较定量。铅离子在pH为8.5—9.0时，与二硫腙生成红色络合物，证明铅的存在，而后利用二硫腙比色法在510nm波长处测定吸光度并与铅的标准工作曲线比较定量。 3.关键词：油条；铝；铝试剂；松花皮蛋；铅；二硫腙；紫外可见分光光度计。 4.实验目的 4.1掌握油条中微量铝的鉴定方法及利用分光光度法测定铝含量的原理和方法。 4.2掌握利用二硫腙鉴定松花皮蛋中的铅以及测定其中铅含量的原理与方法。 5.实验原理与方法 5.1铝与巯乙酸溶液加缓冲液铝试剂反应生成红色溶液，证明有铝存在。在酸性介质中，铝试剂与铝反应生成红色络合物，于520nm波长处测定吸光度并与标准工作曲线比较定量。 5.2松花皮蛋试样经消化后，在pH8.5—9.0时，加入三氯甲烷、柠檬酸铵、氰化钾和盐酸 胺等，防止铁、铜、锌等离子干扰，铅离子与二硫腙生成红色络物，证明有铅离子存在。再于510nm波长处测定吸光度并与标准工作曲线比较定量。 6实验用品 6.1仪器 紫外可见分光光度计，电子分析天平,移液管（1mL,2mL,5mL,10mL），容量瓶（100mL,1000mL），烧杯，胶头滴管，25mL比色管，1cm比色皿，捣碎机，脱脂棉，分液漏斗，高温炉，坩埚，锥形瓶，玻璃棒，电热套，pH试纸，研钵，量筒(10ml，) 6.2药品 硫酸（1 ：3）、硝酸-高氯酸（5 ：1）、氨水（1 ：4、1 ：1）、盐酸（1 ：1）、抗坏血酸溶液（5.0g/L）、铝试剂溶液（0.5g/L）、对硝基酚指示剂（1.0g/L）、酚红指示液（1g/L）、盐酯羟胺溶液（200g/L）、柠檬酸铵溶液（200g/L）、氰化钾溶液（100g/L）、三氯钾烷（不含氧化物）、淀粉指示液（5g/L）、硝酸（1 ：99）、二硫腙使用液（0.5g/L）、0.8%巯基乙酸、阿拉伯胶、乙酸铵、乙醇、碘化钾溶液（150g/L）、硫代硫酸钠溶液（200g/L）、铅标准溶液（1.0mg/ mL）、无水氯化钙、蒸馏水。 7. 实验试剂配制及材料处理 7.1试剂的配制 7.1.1抗坏血酸溶液（5.0g/L）、称取抗坏血酸0.5000g，溶于蒸馏水中，稀释至100mL，用时现配。 7.1.2铝试剂溶液（0.5g/L）：称取0.2500g铝试剂和5.0000g阿拉伯胶，加250mL蒸馏水，加热溶解，加66.7g乙酸铵，溶解，溶解后加63.0mL盐酸，并稀释至500mL。必要时过滤，储于棕色瓶中，暗处保存。 7.1.3铝标准储备溶液（1.0ug/ml）：称取1.7600g硫酸铝钾溶于蒸馏水中，加10mL硫酸（1 ：3）溶液，移入1000mL容量瓶中，用蒸馏水定容。 7.1.4对硝基酚指示剂（1.0ug/L）：称取对硝基酚0.1000g，溶于蒸馏水中，稀释至100mL。 7.1.5酚红指示液（1g/L）：称取0.1000g酚红，用少量多次乙醇溶解后移入100mL容量瓶中定容至刻度。 7.1.6盐酸羟胺溶液（200g/L）：称取20.0000g盐酸羟胺，加蒸馏水溶解至50mL，加2滴酚红指示液，加氨水（1 ：1），调pH至8.5—9.0（由黄变红，再多加2滴），用二硫腙-三氯甲烷溶液（22 ：10）提取至三氯甲烷层绿色不变为止，再用三氯甲烷洗二次，弃去三氯甲烷层，水层加盐酸（1 ：1）至酸性，加水至100mL。 7.1.7柠檬酸铵溶液（200g/L）:称取50.0000g柠檬酸铵，溶于100mL蒸馏水中，加2滴酚红指示液（1g/L），加氨水（1 ：1），调pH至8.5—9.0，用二硫腙-甲烷溶液（22 ：10）提取数次，每次10mL—20mL，至三氯甲烷层绿色不变为止，弃去三氯甲烷层，再用三氯甲烷洗二次，每次5mL，弃去三氯甲烷，加蒸馏水稀释至250mL。 7.1.8氰化钾溶液（100g/L）：称取10.0000g氰化钾，用蒸馏水溶解后稀释至100mL。 7.1.9三氯甲烷（不