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现代测量与实验室管理 ２０１６年第 １期 － － －  文章编号:１００5 ３３８7(２０１６)０１ ００４３ ４６ 基于 ＣＮＡＳ能力验证相关标准的理解对药品能力验证的思考 １ ２ １ １ １ 马云云 谭金峰  孙冰洁 杨丽蓉  聂晓华 (１. 潍坊市食品药品检验检测中心,潍坊 ２６１２０5； ２. 潍坊市环境监测中心站,潍坊 ２６１０４１) 摘 要:了解国内药品相关检测领域的整体水平,促进实验室提高能力水平。 参加中检院(ＮＩＦＤＣ)组织的溶出度能力验 证计划,依据符合ＣＮＡＳ程序的溶出度测定作业指导书进行实验。 本次能力验证以均值为测试样品溶出度的指定值,以均值± ３标准偏差(ＳＤ)为评价准则,均取得满意结果；通过分析本次实验的诸多细节,找到影响结果的因素并加以验证；在理解 ＣＮＡＳ相关标准的基础上对整个实验进行反思,对药品能力验证进行深入思考。 提高了对各种常用统计方法特点的认识水平 和实验室能力水平。 关键词:能力验证；统计方法；ＣＮＡＳ标准；溶出度 － 文献标识码:Ａ       ＤＯＩ:１０.１６４２８/ ｊ.ｃｎｋｉ.ｃｎ１１ ４８２7/ ｔ.２０１６.０１.０１４ １.２ 试药 ０ 引言 － 水杨酸对照品(中检院 １００１０６ ２０１１０４,含量 － 能力验证是评价实验室检验能力的重要方法, ９９.９％),水杨酸标准片(中检院１００１０３ ２０１３１１), 其组织方和参与方都应严谨、科学地对待它。 目前 能力验证ＡＢ片,磷酸二氢钾(分析纯)。 主要有三种形式:能力验证计划、实验室间比对、测 ２ 实验方法 量审核。 国际标准化组织 ＡＯＡＣ、ＩＳＯ、ＩＵＰＡＯ 共同 合作制定了化学分析实验室能力验证国际协调公约 ２.１ 溶出介质、对照品溶液制备 (ｔｈｅ Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ Ｈａｒｍｏｎｉｚｅｄ Ｐｒｏｔｏｃｏｌ),能力验证计 取ＫＨ ＰＯ ６.８０ｇ,加ＮａＯＨ １.5８ｇ,用水稀释至 ２ ４ 划组织实施的大体流程如下: １Ｌ,超声脱气制溶出介质。 精密称定两份对照品至 最后ＰＴＰ还应给能力较低的实验室提出建议。 ２5０ｍＬ定容,精密量取 ２5ｍＬ 用溶出介质稀释至 ＰＴＰ必须告知既定值及不确定度,通常用如下方法 １００ｍＬ,响 应 因子 Ｆ 、 Ｆ 分 别 为 ２5.55０００、 １ ２ 赋值(不确定度依次增大):已知值﹤有证参考值﹤ ２5.5３８４６,Ｆ / Ｆ 为 １.００,在０.９９~１.０１之间,符合 １ ２ 参考值﹤由专家参加者确定的公议值﹤由参加者确 规定。 定的公议值。 ２.２ 溶出量检测 为了提