加速溶剂萃取！凝胶渗透色谱净化！气相色谱快速分析..PDFVIP

!# 年$ 月 色 谱 ()*+ !% ,)+ !#$%’ !# !#$%% ’()*$+, (- !*(.+/(0*+1 2 ’’ ( #! 加速溶剂萃取!凝胶渗透色谱净化!气相色谱快速分析 动物源性食品中残留的多种有机磷农药 ) ，! ) ) ) * ! 吴+ 刚 ，+ 鲍晓霞 ，+ 王华雄 ，+ 俞春燕 ，+ 吴慧明 ，+ 叶庆富 （)+ 浙江出入境检验检疫局 浙江省食品安全重点实验室，浙江 杭州 * ) )! ；! + 浙江大学原子核农业科学 研究所，浙江 杭州 * )!$ ；* + 浙江大学农药与环境毒理研究所，浙江 杭州 * )!$ ） 摘要：建立了动物源性食品猪肉、牛肉、鸡肉及鱼肉中*% 种有机磷农药残留的快速分析方法。以乙腈作为溶剂，对 试样采用加速溶剂萃取仪萃取，自动凝胶渗透色谱仪净化预处理， ! - 丙基乙二胺（9!: ）填料再净化，毛细管气相色 谱法分离，火焰光度检测器（磷型）检测，内标法定量。该方法分离效果良好，重现性好，灵敏度、精密度高，杂质干 扰少。*% 种有机磷农药的检测限（;= ）为. ) ! %4 ?4 （乙拌磷）( . )/ %4 ?4 （吡唑硫磷），定量限（;@ ）为 . / %4 ?4 （乙拌磷）( . /’ %4 ?4 （吡唑硫磷）。当试样中有机磷农药的添加浓度分别为. ，. ) ，. ! %4 ?4 时，回收率为#. !A ( )%. *A 。方法的最低检测限和添加回收率均符合农药残留分析的要求。 关键词：气相色谱；凝胶渗透色谱；加速溶剂萃取；有机磷农药；动物源性样品；残留量 中图分类号： %#+ + 文献标识码：:+ + 文章编号：)-#’ )* （!# ）-’’ -%+ + 栏目类别：研究论文 #$%’ ()*+!#,-’)$* $.$*/-- 01# 1#2$.1%31-%31#)- %,-+4’,- . +3, %#1’)4+- 10 $.($* 1#2. )-.2 2$- 43#1($+12#$%3/ 41)%*,’ 5+3 $44,*,#$+,’ -1*6,.+ ,7+#$4+1. $.’ 2,* %,#(,$+1. 43#1($+12#$%34 %)#04$+1. BC D0E4 ) ，! ，F: G10)H10 ) ，B:,D I30H1)E4 ) ，JC 853EK0E ) ，BC I31%1E4* ，J/ @1E4L3! （! #$% ’()* +,’-.+) -/0 1)23 %4-’5) 6 78(/() -’)% 9 8/%(8 ，: %0 ; (5/(-5/0 5= 55? @(= %-0 5= #$% ’()* A /5B’)4% ，C ()*D$58 !##!$ ，E$’)( ；$ 1)2 -’-8 -% 5= ! 84F%(/ G*/’48F-8/(F @4’%)4%2 ，#$% ’()* H)’B%/2’-0 ，C ()*D$58 !##$% ，E$’)( ； 1)2 -’-8 -% 5= A %2 -’4’?% 6 +)B’/5)I %) -(F J5,’45F5*0 ，#$% ’