凝固法测奈的熔点.pptVIP

凝固点降低法 测萘的相对分子质量 一 、实验目的 1． 加深对稀溶液依数性的认识； 2． 掌握贝克曼温度计的原理和使用方法； 掌握溶液凝固点的测定技术； 4. 掌握一种相对分子量的测量方法。 二 、实验原理 1.稀溶液的凝固点降低 凝固点降低是稀溶液的一种依数性，它与溶液质量摩尔浓度的关系为： ΔTf为凝固点降低值；m为溶质的质量摩尔浓度；Kf为凝固点降低常数，它与溶剂的特性有关，如水的Kf=1.86，苯的Kf =5.12。 若已知某溶剂的凝固点降低常数Kf值，通过实验测定此溶液的凝固点降低值ΔT，即 可计算溶质的分子量M。 2. 凝固点的测定 实验中，要测定溶剂和溶液的凝固点之差，即需要精确测定凝固点。测定凝固点通常采用过冷法。将已知浓度的溶液冷却成过冷溶液，促使其结晶。当晶体生成时，放出的凝固热使体系温度回升；当放热与散热达到平衡，温度保持恒定，该温度即为溶液的凝固点。对纯溶剂来说，只要固液两相平衡，体系的温度均匀，理论上各次测定凝固点应该一致；但实际上会有差异，因为体系温度可能不均匀，尤其是过冷过程不同，结晶析出量不一致时，回升的温度不易相同。对溶液来说，除温度外，还有浓度的影响。 三 、实验仪器与试剂 器材 : 冰点下降装置一套 数字贝克曼温度计 精密温度计 电子天平 烧杯（2个） 移液管（25ml ） 药品 环己烷（分析纯） 萘（奈片，分析纯） 冰块 数字贝克曼（Beckmann）温度计 四 、实验步骤 1.量取环己烷 用移液管准确量取25ml环己烷。 2. 环己烷凝固点的测定 a.测定的环己烷近似凝固点。将测定管直接浸入冰水浴中，快速搅拌。当液体温度下降几乎停顿时，取出测定管，放入外套管内继续搅拌，记下最后稳定的温度值，即是近似凝固点。 b.测定的环己烷精确凝固点。取出测定管，不断搅拌，用手将其微热，使结晶完全熔化。将测定管放在冰水浴中，此时不需要搅拌，液体的温度会下降。当温度降至凝固点以上0.2°时，把测定管放入外套管内 ，液体的温度继续下降。过冷到凝固点以下0.5°时迅速搅拌，温度先下降随后迅速上升，读出稳定的最高温度，即为环己烷的凝固点。 c.测定三次数据。重复测定，直到取得三个偏差不超过±0.005°的数据为止。 3. 溶液凝固点的测定 a.配置溶液。 用电子天平称量半片奈 溶解 溶液 是否需要换熔剂？ b.测定溶液的凝固点。参照溶剂凝固点的测定方法。 注意事项 １.搅拌速度的控制是做好本实验的关键。每次测定应按要求的速度搅拌，并且测溶剂与溶液凝固点时搅拌条件要完全一致。 2.冷冻剂温度对实验结果也有很大影响。过高会导致冷却太慢，过低则测不出正确的凝固点。