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低温甲醇洗、液氮洗装置各厂运行出现问题及解决方案
乌石化化肥厂
1. 低温甲醇洗1987年CO变换发生催化剂架桥塌方,大量催化剂粉尘带入甲醇洗装置,在处理过程中又误将甲醇洗系统吸收、再生塔人孔打开,使空气进入造成氧化,加剧了腐蚀。由此使整个甲醇洗系统污染,换热器换热效果明显下降,甲醇溶液再中携带杂质使泵堵塞,泵入口滤网频繁清理,大量甲醇流失,甲醇溶液再生受到影响,工艺气净化不合格,微量CO2、H2S超标,严重威胁下游的氮洗工艺,生产负荷仅能维持在80%~90%。几度采用更换甲醇的办法,也无济于事,根据上述情况,症结是系统太脏,大量FeS腐蚀产物附着在换热器表面影响换热效果。
采取治理措施:
全系统彻底进行化学清洗后,用氮气保护。
在贫甲醇储槽溶液出口管线上增加一个微孔过滤器,清除溶液中携带的杂质。
增大CO变换工艺气分离器,控制变换气带水。
增加一台贫甲醇换热器(E9),并将其换热器结构进行改进,缩小管束间距。
加大溶液再生塔煮沸器。
增大甲醇蒸馏塔。
大化集团化肥厂
九江石化化肥厂
1.在高负荷时,吸收塔粗洗段洗涤量,始终处于波动状态,难以控制。
造成:
粗洗流量控制回路无法投入自控
给料泵打量频繁波动,影响设备安全运行
由于粗洗段甲醇量的波动,造成塔底液位的波动,进而引起再生塔各闪蒸压力的波动,甚至威胁尿素装置二氧化碳压缩机的正常运行
吸收塔吸收工况及二氧化碳的脱除效果也受到影响,成为脱碳装置安稳运行的重大隐患
原因分析及改造设想:
原因分析:吸收塔从第10块塔盘出来的中心管到底部的甲醇中有气体夹带(或由于流动方式不稳定所造成的局部闪蒸产生气泡)造成泵内气蚀,引起打量波动。在低负荷情况下由于流动夹带现象,也不会影响泵的打量。
改造设想:
安装一个流体导管,放在中心管入口处的塔盘上。这样可以增强甲醇的流动方式,产生降液膜。当甲醇碰击液面时,减少气泡生成。
更换底部出口锥管,改为短的直管,位于泵入口室上边之下,长度约150mm。这样可增加环隙,防止气泡由泵部位冒出。
在中心管出口安装挡板。
在泵入口处,位于破涡器上面安装支撑格板,并在其上部填充38.1mm的鲍尔环,填充高度位于中心管底部出口150mm。
2. 开车初期进行水洗------碱洗------水洗------干燥很有必要。碱洗用60℃的2%~3%的碳酸钠水溶液,按甲醇流程循环进行。碱洗完成的标志为碱液中油含量逐渐上升,然后下降直到稳定在较低浓度为止。因实验室只测到痕量油脂,故碱洗只进行10h,碱洗后的水清洗一共进行了10天,累计冲水排水建立循环清洗一共进行了15次,才将PH值降至7.8。干燥用氮气作介质,用时6天。干燥结束标志为各导淋气体露点在-20℃以下。
3. 因设计上未考虑碳黑和其它杂物在再沸器A-EA207A/B和A-EA209A/B管内浓缩排出问题,致使该设备在运行一段时间后,就出现结垢传热效果下降,影响溶液再生问题。现有的处理办法是将再沸器内芯抽出,用铁钎铳铣。(在再生塔和精馏塔的进料线上增加一个金属过滤器以滤掉进料中杂物)
4. 液氮洗工序:
分子筛降温:分子筛在投入使用前须将温度降至-45℃以下,设计上用前工序即甲醇洗脱碳的气体进行冷却降温,从0℃降至-45℃以下约需2~3h,将前工序甲醇循环充压的氮气引入分子筛,可缩短用工艺气降温时间,正在考虑利用液氮洗冷箱降温用氮气作为分子筛降温用气源,将工艺气用于冷却的时间缩至最短。
冷箱裸冷与降温:裸冷时,最低温度只能到-50℃,按要求应降到-110℃。经验表明,温度降至-50℃结束裸冷操作是可行的。冷箱降温的速率很低,主要是受换热器端面温差<50℃控制的影响,在氮洗塔温度降到-130℃时,可引进空分液氮以适当提高降温速率。
应注意的问题:
分子筛程控阀气密试验。由于外方专家坚持不作程控阀气密试验,致使液氮洗引进工艺气时阀门影响开车进程。泄漏结果:
A低温工艺气体进入分子筛再生系统,使再生温度达不到要求。A台分子筛再生时,进口温度只有175℃;B台再生时进口温度只有190℃,要求的温度为240℃。
B在一台分子筛进入或并列运行步骤时,使再生程序中断。
C 在分子筛并列运行时原料气串入氮气管网。程控阀泄漏影响开车进程7天。
CO2进入冷箱;自试车以来出现过2次CO2进入冷箱的情况。CO2来源于前工序的紊乱,超过分子筛的正常吸附能力。处理的办法是加温吹除,进行加温吹除到恢复生产需3~4天的时间。在出现CO2超标时应及时切换液氮洗,可考虑在CO2气体分析仪上增设停车联锁。
5. 装置存在的几个问题:甲醇洗系统甲醇溶液在运行一段时间后,氨含量逐渐上升,甲醇洗系统多次紊乱均发现氨浓度严重超标,最高时达1.4%,按照现有方法处理必须排掉大量甲醇。
内蒙化肥厂
1. 化工试车情况:单机试车中发现脱硫工序的贫甲醇泵以水为介质
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