多相谱拟合及数据分析注意事项.pdf

全谱结构拟合多相衍射谱 及数据分析注意事项 材料中心实验室 2010年12月 主要内容 • 多相衍射谱的拟合； • 其他分析的拟合方法； • 样品测试及分析的注意事项。 多相衍射谱拟合 以MgAl O 为例： 2 4 尖晶石结构，立方晶系，空间群Fd-3m AB2X4: A2+ (Mg, Ca, Zn, Fe2+) B3+ (Al, Fe3+, Mn3+) X4:0 尖晶石的结构为氧近于立方密堆积，二价阳离 子充填1/8的四面体空隙(tetrahedral,简写Td)， 三价阳离子充填1/2的八面体空隙(octahedral， 简写Oh)。 以MgAl O 为例： 2 4 尖晶石结构 反尖晶石结构 以MgAl O 为例： 2 4 空间群Fd-3m （227 ）： 原点选取情况1：Origin at -1/8,-1/8,-1/8 from center 四面体间隙A位置(Mg, Al) － 8a (0, 0 ,0) 八面体间隙B位置 (Mg, Al) － 16d (5/8, 5/8, 5/8) 氧原子 (O) － 32e (x, x, x) x=0.386 原点选取情况2 ：Origin at center 四面体间隙A位置(Mg, Al) － 8a (1/8, 1/8 ,1/8) 八面体间隙B位置 (Mg, Al) － 16d (1/2, 1/2, 1/2) 氧原子 (O) － 32e (x, x, x) x=0.261 （a, b, c, d, e,…… 等效点系的魏考夫Wyckoff 符号） 以MgAl O 为例： 2 4 以MgAl O 为例： 2 4 以MgAl O 为例： 2 4 • 占有率 occupation numbers =multiplicity of special position/general multiplicity 如： MgAl O 中 A位置占有率 8/192 ＝0.04167 2 4 B位置占有率 16/192＝0.08333 O位置占有率 32/192 ＝0.16667 可查国际晶体学表或使用Diamond软件 以MgAl O 为例： 2 4 • 第一步：拟合峰形参数，不考虑结构参数 JBT ＝2 ； • 第二步：固定峰形参数，拟合结构参数 JBT ＝0 第一步：拟合峰形 打开文件 低角度衍射峰进行指标化 低角度衍射峰进行指标化— 自动寻峰 低角度衍射峰进行指标化—保存 低角度衍射峰进行指标化—修改波长 低角度衍射峰进行指标化 选取本底 修改pcr文件 修改pcr文件 去掉原子坐标 进行拟合 与单一物相的拟合过程相似（scale 1.0 ）： zero shift