反相高效液相色谱法测定复方化学消毒剂中苯扎氯铵含量的不确定度评定.pdfVIP

维普资讯 丁晓静，等：反相高效液相色谱法测定复方化学消毒剂 中苯扎氯铵含量的不确定度评定 7 反 相 高 效 液 相 色 谱 法 测 定 复 方 化 学 消 毒 剂 中 苯 扎 氯 铵 含 量 的 不 确 定 度 评 定 丁晓静 车宜平 ’ 刘丽萍 刘芄岩 (1．北京市疾病预防控制中心，北京 100013； 2．河北大学化学与环境科学学院，保定 071002) 摘要 对反相高效液相色谱法测定复方化学消毒剂有效成分苯扎氯铵中正十二炕基二 甲基苄基氯化氨 (n—C。 H 一CH。，NC1)含量的不确定度进行 了评定。分析了测量不确定度的来源，如样品取样体积、样品稀释体积、标准溶 液制备、标准曲线绘制和测量重复性，对各不确定度分量进行 了评定。n—C。H 一CH。，NC1含量测量的扩展不确定度 为 5、4％。 关键词 不确定度 笨扎氯铵 反相高效液相色谱法 含量 评定 苯扎氯铵又名洁尔灭 (BAC)是具有杀菌作用 n-C16H33-C9H13NCl标准样品：纯度 ≥99．9％， 的季铵盐类 阳离子表面活性剂 ，主要 由三种正烷烃 Fluka公司。 基(n-Cl2H25、n-CI4H29和 n-C16H33)取代的二 甲基苄 1．2 色谱条件 基氯化铵的同系物组成，三种 同系物的杀菌特性不 色谱柱 ：ShiseidoC18柱 (150mm ×4．6mm 同：n-c H 一cH，NC1是最有效的酵母菌和真菌抑 i．d．，5 m)；流动相 ：乙腈 一70mmol／L乙酸铵溶 制剂，n-Cl4H29-C9Hl3NC1和 n-CI6H33-C9Hl3NC1分别 液(含 1％三乙胺，冰乙酸调节pH值为5．0)(体积 能够作用于革兰 氏阳性菌和阴性菌。美 国药典 比为72：28)，等度洗脱，流速为 1mL／min；检测波 (USP)规定 了配方 中 n．C2H ．C。H NC1不少于 长 ：262nm；柱温：30oC；进样量 ：10I．zL。 40％，n-CI4H29-C9H13NC1不少于 20％，n—C12H2s和 2／- 1．3 实验方法 C H29-C9H3NC1的总量不少于70％，否则达不到杀 分别准确称取 0．08gn-C12H25-C9H13NC1、0．08 菌效果llj。为控制 BAC消毒剂产品的质量，除测定 gn-C14H29-C9H13NC1和 0．05gn-C16H33-C9H13NC1 BAC的总量外，还必须测定其 中每一种同系物的含 标准样品(精确至0．1mg)于3个 10mL容量瓶中， 量。近年来 ，我国也相继推 出以BAC为有效成分 的 用乙睛一水 (体积 比为 72：28)溶解 ，稀释定容至刻 复方化学消毒剂，笔者在建立准确测定复方化学消 度 ，配成浓度分别为 8．0、8．0、5．0g／L的n-C2H2一 毒剂中BAC总量及 同系物含量的反相高效液相法 C9H13NC1、n-C14H29一C9H13NC1和 n-C16H33-C9H13NC1 (RP-HPLC)的基础上 ，根据 JJF1059—1999 的要 标准储备液，4℃保存。 求，分析评定了复方化学消毒剂中BAC的n．C H 应用 1000I．zL的加样器分别准确移取 1000I．zL C。H，NC1含量测定结果的不确定度。 n-C12H25-C9H13NC1、n-Cl4H29-C9H13NC1和 n-C16H33一 1 实验部分 CH，NC1标准储备液于同一 10mL容量瓶 中，用乙 1．1 主要仪器与试剂