AAS与ICP的测试比较.docVIP

AAS和ICP-OES测试涂料中“铅（Pb）含量”的比较 张永刚，万雪期, 季军宏 （中海油常州涂料化工研究院检测中心 江苏常州213016） 摘要：通过制备干漆膜，使用AAS和ICP-OES分别测试了内墙涂料，聚氨酯色漆和聚氨酯清漆中的可溶性铅含量。通过直接称样，再使用盐酸溶液溶解、定容，测试了环氧富锌底漆用锌粉中的总铅含量。通过对这些样品中的铅含量的测试，比较了两种仪器的测试结果,讨论了结果差异形成的原因。 关键词：涂料，铅含量，测试，比较，AAS，ICP-OES 0.概述 铅元素是一种有毒有害的元素，化学符号为Pb。铅元素通常会以游离态或无机化合物的形式透过血脑屏障，与低分子量有机集团或半胱氨酸等结合而进入人的年龄越小对元素的通透性就越高。影响小儿的大脑发育，造成智力低下美国公司全谱直读电感耦合等离子发射光谱仪720-OES）美国公司 机有限公司）%的酸(优级纯)上海凌峰化学试剂有限公司氩气(体积分数99.999%)上海伟良浦江气体有限公司储备上海市计量测试技术研究院ICP-OES仪器工作条件R F发射功率kW ；等离子气流量L ·min-1；辅助气流量L ·min-1；雾化气流量L ·min-1；分析波长nm；一次读数时间 ：5s；清洗时间s；进样延时s；读数次数蠕动泵转速rpm。 试验方法 进行样品中可溶性铅含量测试前，需要制备干漆膜。先将待测样品的各组分搅拌均匀，聚氨酯漆按主漆和固化剂规定的配比（无需加入稀释剂）制备混合成试样，搅拌均匀后，在聚四氟乙烯板（15cm×10cm）上制备厚度适宜的涂膜。对于内墙涂料，经搅拌后，可以直接在聚四氟乙烯板上制备涂膜。制备好的涂膜按照产品说明书规定的干燥条件进行干燥。干燥后，在室温下用粉碎机将涂膜粉碎至一定的尺寸。难粉碎的涂膜，用剪刀剪碎至较小的尺寸。然后使用孔径为0.5mm的不锈钢金属筛过筛。称取粉碎，过筛后的样品0.5g（精确至0.1mg）置于烧杯中，用移液管加入25mL的0.07mol/L的盐酸溶液，在搅拌器上搅拌1min后，用酸度计测其酸度。如果pH值＞1.5，用盐酸调节pH在1.0～1.5之间。再在室温下连续搅拌1h，然后放置1h。接着用微孔滤膜过滤，过滤后的滤液上机完成测试。 对于粉末状的富锌底漆用锌粉中的总铅测试，可直接称样，盐酸溶解后测试。称取1.0g左右的锌粉样品，置于100 mL 的烧杯中，加入盐酸溶液（体积比为1∶1）15 mL 后，盖上表面皿，低温加热至溶解完全，煮沸片刻，冷却，再转移到100 mL 的容量瓶内，定容至刻度。 结果的讨论 3.1. 仪器测试用标准曲线的绘制 标准溶液的配置：在100mL的容量瓶中加入10mL的1.0g/L的铅标准储备液，用0.07mol/L的盐酸溶液定容到100mL，配制成100.0mg/L的标准溶液。再分别移取100mg/L的铅标准溶液0.5 mL，1.0 mL，2.5m L到 50m L 的容量瓶内，再在各瓶内分别加入0.07mol/L的盐酸溶液, 稀释到刻度, 混合均匀, 配成1.0mg/L，2.0mg/L，5.0mg/L的标准系列。 在AAS和ICP-OES上分别扫描标准溶液，做出标准曲线（未基体匹配）如图1、图2。图1各标准溶液的吸光度(AAS)：1.0mg/L 的吸光度为0.0207; 2.0mg/L的吸光度为0.0406; 5.0mg/L的吸光度为0.1015。图2各标准溶液的强度(ICP-OES)：1.0mg/L 的强度为1345.4；2.0mg/L 的强度为2596.0；5.0mg/L 的强度为6647.3。 图1：AAS标准曲线（线形系数为：0.9999;线形方程：Abs=0.02214C-0.00053） Fig1：The standard curve of AAS( linear coefficient :0.9999 ;linear equation: Abs=0.02214C-0.00053) 图2：ICP-OES标准曲线（线形系数为：0.999906;线形方程：I=6.765C+1323.989） Fig2：The standard curve of ICP-OES( linear coefficient :0.999906 ;linear equation: I=6.765C+1323.989) 进行基体匹配的的标准曲线的绘制:称取1.0g的高纯锌粉，置于50mL烧杯中，盖上表面皿,待剧烈反应停止后，缓慢加热至完全溶解将溶液蒸发至小于mL，冷却后移入50mL容量瓶中然后再移入需配制浓度的标液 图3：AAS标准曲线（线形系数为：0.9999;线形方程：Abs=0.02144C-0.00067）