液相色谱的故障排除――重现性问题.pdfVIP

第 卷第 期 色 谱 年 月 知识介绍 液相色谱的故障排除 重现性问题Ξ 孙生才 宋 鸿 中国科学院大连化学物理研究所 国家色谱研究分析中心 大连 提 要 对于液相色谱中出现的系统适配性问题 峰面积重现性问题和高压问题等进行了详细分析 并给出了 令人满意的解决办法∀ 关键词 液相色谱法 故障排除 系统适配性 峰面积重现性 高压 分类号 得出所期待的结果 唯一奇怪的问题是 系统适配性 前言 ∀ 进样的第 个小瓶的峰面积响应出现阶跃变化 请 ∀ 重现性差是液相色谱分析中出现故障的一个准 解释这是怎样产生的∀ 确信号∀ 本文回答读者提出的有关重现性的几个问 解答 题首先是关于读者在分析那些满足系统适配性的 峰面积之所以下降是由两个原因之一引起的 样品时观察到的问题 分析工作者使用这些样品测 或者进样体积减小 或者样品浓度变低 可利用 ∀ 定时 液相色谱方法及其系统能否很好的工作 其 内标来补偿进样体积的变化或预处理时的样品损 次测得的峰面积值变化范围与通常观察到的测量 失 内标正确地补偿了这些变化 得出的结果就能令 误差比较起来相差很大 读者有怀疑 最后 当空白 ∀ 人满意∀ 样品基体与已知样品进行比较表现出不同行为时的 首先 让我们再做几次试验以考察与标样有关 判别问题 在所有这些情况下 我们将逐步查出问 ∀ 的潜在问题 例如 究竟是 号小瓶的内容物有问 题给出令读者满意的解答∀ 题 还是它所处的位置或进样顺序有问题 若仍有标