中国药典2010年版二部解析.pptVIP

中国药典2010年版二部附录（修订） 解释 【……】：原2005年版药典内容 {……} ：项目注释内容 凡例 《中国药典》依据《中华人民共和国药品管理法》制定实施，同品种的上版标准或其原国家标准即同时停止使用。{辛伐他汀片溶出介质变化} 任何违反GMP或未经批准添加物质所生产的药品，即使符合《中国药典》或按照《中国药典》未检出其添加物质或相关杂质，亦不能认为其符合规定。{奶粉的三聚氰胺事件} 《中国药典》英文缩写为Ch.P.{简称为Chinese Pharmacopeia} 凡例 增加“十四、制法项下主要记载药品的重要工艺要求和质量管理要求（GMP）” 其他未在“残留溶剂”项下明确列出的有机溶剂与未在正文中列有此项检查的各品种，如生产过程中引入或残留，均应检查并符合规定 除另有规定外，贮存项下未规定贮存温度的一般系指常温（10-30℃）{试验常为室温25℃±2℃} 增加“ppm百万分比，ppb十亿分比” 细粉：全部通过五号筛，并含能通过六号筛不少于95%的粉末{平时分析过程中研细的要求} 附录I A 片剂 分散均匀性（取供试品6片，置250ml烧杯中，加15-25℃的水100ml，振摇3分钟，应全部崩解并通过二号筛）【原：取供试品2片，置20℃±1℃的水100ml中，振摇3分钟，应全部崩解并通过二号筛】{明确操作细则，放宽不必要的温度控制，与实际情况接近} 控释片是指在规定介质中缓慢地恒速释放药物的片剂【原：在水中或规定介质中缓慢地恒速或接近恒速释放】{严格要求} 删除“必要时，薄膜包衣片应检查残留溶剂”{实质上是必须检} 附录I B 注射剂 注射剂所用原辅料应从来源及工艺等生产环节进行严格控制并应符合注射用的质量要求 供注射用的非水性溶剂，应严格限制其用量，并应在品种项下进行相应的检查 除另有规定外，容器应足够透明，以便内容物的检视{性状、可见异物检查法} 注射剂必要时应进行相应的安全性检查，如异常毒性、过敏反应、溶血与凝聚、降压物质、热原或细菌内毒素等，均应符合规定 注射剂所用辅料，在标签或说明书中应标明其名称 附录II 药用辅料 残留溶剂、微生物限度或无菌应符合要求 注射用药用辅料的热原或细菌内毒素、无菌等应符合要求 附录IV A 紫外-可见分光光度法 高氯酸钬溶液校正双光束仪器波长 校正波长的允许误差：紫外光区±1nm，500nm附近±2nm 吸收峰波长应在该品种项下规定的波长±2nm以内，并以吸光度最大的波长作为测定波长 当溶液pH值对测定结果有影响时，应将供试品溶液和对照品溶液的pH值调成一致{研究注意} 附录IV C 红外分光光度法 原料药鉴别的多晶现象问题：未规定晶型或预处理方法的，用适当溶剂和对照品平行进行重结晶；规定晶型的，采用相应晶型对照品比对；仍不能解决的已明确可改用溶液法（液膜法 溴化钾片 二甲硅油） 制剂鉴别需按规定提取干燥后依法绘制图谱，比对时注意如下四种可能： （1）辅料无干扰，待测成分的晶型不变化，此时可直接与原料药的标准光谱进行比对 （2）辅料无干扰，但待测成分的晶型有变化，此种情况可用对照品经同法处理后的光谱比对 附录IV C 红外分光光度法 （3）待测成分的晶型不变化，而辅料存在不同程度的干扰，此时可参照原料药的标准光谱，在指纹区内选择3～5 个不受辅料干扰的待测成分的特征谱带，以这些谱带的位置（波数值）作为鉴别的依据。鉴别时，实测谱带的波数误差应小于规定值的0.5%【原：只单纯介绍此类变化】 （4）待测成分的晶型有变化，辅料也存在干扰，此种情况使问题变得复杂，故一般不宜采用红外鉴别{具体划分红外鉴别的适用范围} 附录V B 薄层色谱法 除另有规定外，比移值（Rf）应在0.2-0.8之间 高效薄层板粒径一般为5-7um{采购} 显色剂为“适宜溶剂”【原为“碘蒸汽”】 杂质检查方法选择：可采用供试品以适当降解方法获得溶液来显示斑点{新技术要求} 附录V D 高效液相色谱法 除另有规定外，普通分析柱的填充剂粒径一般在3-10um之间，粒径更小（约2um）的填充剂常用于填装微径柱（内径约2mm）{超高效液相UPLC} 硅胶为载体的键合固定相使用温度通常不超过40℃，最高不宜超过60℃。{XBridge TM} 流动相：反相首选甲醇-水系统（紫外末端吸收首选乙腈-水系统），少用含缓冲液或降低缓冲液浓度 禁止改变：固定相种类、流动相组分、检测器类型（对方法的耐用性要求增加） 附录V D 高效液相色谱法 适当改变：色谱柱内径、长度、载体粒度、流动相流速、混合流动相各组分的比例、柱温、进样量、检测器的灵敏度 调整流动相组分比例：以组分比例较低者（小于或等于50%）相对改变量不超过±30%且相对于总量的改变量不超过±10%为限，如30%相对改