第三课：色谱简单流程方框图.docVIP

色谱简单流程方框图： 1．.典型流程中的各部件 放空 2．色谱柱分离原理： 利用不同组分在两相间具有不同的分配系数（或吸附平衡常数），当两相作相对运动时，试样中各组分就在两相间反复多次的溶解—解析（或吸附—脱附），使得原来分配系统（或吸附平衡常数）只有微小差别的各组分，产生很大的分离效果，从而将各组分分离开来。 3．色谱操作条件选择 最佳流速的选择： 从速率理论方程式知道，载气流速对柱效有明显的影响。如果从小到大改变载气线速，那么它和理论板高H的关系如图（1）所示： H H 　　　　　　　　　　　　 　　　　 μ　　　　　　　 μ　　　　 　　　　　　　　　图（1） 板高H与载气线速μ关系图 曲线的最低点，即H最小则柱效最高，此点对应的流速即是最佳线速度。对N2来说，最佳线速为420~600cm/min；而H2则为600~720cm/min。在实际工作中，往往采用稍高于最佳线速的流速，以缩短分析时间。对于一个内径为4mm的填充柱，载气流速多选用50~80ml/min。 4．固定相的使用温度范围 任何一种固定相，都有其使用温度范围。如柱温超过其上限，则固定相会流失或分解，使柱寿命缩短甚至失效，而且污染检测器；如果低于其下限，则固定液粘度变大，使组分在液相中的扩散系数DL加大，而使传质阻力增高，柱效降低。往往还会出现异常现象，表现为峰形不正常。如果低于固定液的凝固点时，则其已不是液相了，失去了分配能力。一般说来，提高柱温，各组分的挥发度都增加，分配系统变小而组分靠拢，溶剂效率降低，不利于分开。但操作速度快，分析周期短；降低柱温，有利于分离。但柱温太低，组分蒸气在两相中的扩散传质速率大为减小，分配不能迅速达到平衡，致使峰形变宽、柱效下降，并延长分析时间。甚至组分蒸气会冷凝下来，使分析不能正常进行。 5．汽化温度 对气化温度的要求：应有足够的温度和热容量使被测试样瞬时汽化。一般高于柱温50℃以上，或比样品中组分的最高沸点高出20~40℃；试样在该温度下，不被分解。 汽化温度不足的危害：峰形变宽、峰不对称，降低柱效及分离度；峰形异常，不能重复。 汽化温度过高的危害：样品分解，出现极为复杂的峰图，同样给以假象；汽化室橡皮垫变粘，易漏气； 6．检测温度 应保证样品组分蒸气不被冷凝，一般不低于柱温；要考虑检测器对温度的要求。如火焰离子化检测器，温度不能低于100℃，防止水蒸汽冷凝，否则会破坏离子室的绝缘性，出现异常现象；要考虑温度对检测器灵敏度的影响，如热导检测器的温度高，则灵敏度降低。 注意事项： a.色谱先通载气再开电源，关机时先关电源，在各温度降至室温后再关载气。 b. 使用氢火焰检测器，不点火，为了安全严禁打开氢气气路，换气时先断电源，打开柱箱门，让柱箱内温度下降后再换气瓶， c.热导检测器，以氢气为载气，系统应试漏，尾气必须排到室外，先通载气，后开桥流电源，换气时应关闭桥流电源。 d.用气瓶应先开总阀，再开减压器阀，关闭时先关减压器阀，后关总阀。 e.使用电脑时应先按显示器电源，后按主机电源，严禁在开机的状态下插拔电缆，不能随意使用电脑的光驱、软驱，以防电脑感染病毒。 f.用六通阀时要轻开轻闭，不要用力过度，造成六通阀损坏。 g.色谱开机状态下，应经常注意色谱操作条件的变化，出现问题时应尽己所能及时处理，如不能处理的应向有关技术人员或部门反映，使问题及时得到解决。 SP-2305气相色谱仪操作规程 1、适用范围：SP-2305（1#、6#）适用于酯柱色谱分析。 2、仪器设备：配有热导检测器的色谱、电脑、色谱数据处理工作站。 3、试剂和材料：氢气（纯度≥99.9%），乙醚：AR，6201载体（φ0.180~0.280），5A分子筛。 4、色谱柱：柱长3m，内径4mm不锈钢管。 固定相（酯柱）的配制：按固定液邻苯二甲酸二乙酯/6201载体（φ0.180~0.280）=1：5的比例称取配柱所需的固定液和载体。将称好的固定液用乙醚充分溶解，倒入称好的载体，使载体刚好被溶剂淹没，在红外灯下使溶剂挥发完全，可装柱使用。 色谱柱的老化：新制备好的色谱柱在断开检测气的情况下，通略小于使用时的流量的载气，在柱温60℃时老化12小时以上，冷却至室温，测器。 5、开连接检氢气，气源压力为0.2MPa，主机的载气压力为0.14~0.16MPa，流速50~60ml/min，两柱流速要求平衡。 6、开电源，设置柱箱温度为58±2℃、汽化温度为120±2℃、检测温度为140±2℃。 7、色谱稳定