氮化钛的制备及表征.pdfVIP

9＆ 第 18卷第4期 分析刮试学报 V r I I8 ．4 1999年7』j FENX[CESH[XL￡队 Ofjl川 【 【ns m】… A~dysis J u_】 0 G 氮化钛的制备及表征 侧 …育 … ㈣… …靴 … 法合成得到的氮化钍纯度较高．经济可行 关键词氮化钛： 塾些 - 生 剖召 氢化钛是近年来日益引人注目的～种工业材料，其优异的耐磨性和耐腐蚀性以及其鲜艳的金黄色光泽， 在代金装饰等方面有着十分广阔的前景… 为了获得高质量的氧化钛粉末、国内外多采用氢化钛或钛粉的直接氮化 、但此工艺容易产生粉末烧结 现象．以致造成损失 其他方法亦存在反应温度较高、时间长、条件设备要求较高、费用昂贵等不足 本文 采用以盒红石为原料、用金属铝作还原剂、经过还原氮化制备氮化钛。本法具有原料来源广泛、反应条件要 求不高，还原产物不需分离即可进行氮化等优点 以x射线衍射、热分析等方法对产物进行分析，结果表明 此法合成的产物为纯度较高的氮化钛，具有经济价值。 1 实验部分 1．1 仪器和试剂 PaK一2一BD型管式炉、3K一08—9K型脒氧炉 DRZ一6型温度控制器(天津实验电炉厂生产)，JZ7114型 真空机(上海擞电机厂生产)，sPQ—DO一4型氢气发生器(太原东方红无线电厂生产) 丹东Y一2型x射线衍 射仪．ZRY一1综合热分析仪 (上海天平厂生产)，HD一1875型布氏硬度计 (广州材料实验机厂生产)．改进 sTr一03型表面孔径测定倥。高纯N (N ≥99 99％．0 ≤3×10 ，广l州气体厂生产)．TiO (CP，广东台山化 工厂生产)，AI粉{AR，江西上饶化工广生产) 1．2 氮化钛的制备方法 按实验要求称取一定量的钛粉 (由铝还原金红石制得，含有副产物Al )．均匀地撒在瓷舟或石英舟中． 置于反应区内，将体系抽真空至0 133 Pa，控制体系压力为所需压力或常压、升温至指定温度后恒温至所需 时间，导人经过脱氧处理的高纯氮气，保持全过程体系压力不变，反应后将反应器拖出反应炉强制持却．最 后称量炉料的质量变化．产物作性质测试 1．3 窭【化产物的物相分析及性质测试 根据测试要求对氮化产物预先作一定的处理．用x射线衍射法测定产物物相。热分析方法测定产物热稳 定性．用布氏硬度计测试产物硬度．用改进型盯～03型表面孔径仪测定产物比表面积．测试条件在具体丹析 讨论中分g 说明．= 2 结果与讨论 2．1 窭【化产物的物相分析 用x射线衍射对氮化物进行物相分析。衍射工作在丹东Y一2型衍射仪上进行，使用的是铜靶，镍滤 片，Geiger探测器。扫描速度：l／2—1(。)／nan．时间常数：(2 s，走纸速度：10曲n／s，扫描方向：任意方 向，扫描范围(2／3)：5 c 6o 收稿日期：1999一叭 08；江 涛． ． 讲师 第4期 J 涛等：堑化戗的制备盟 I 根据AST~I卡片值．我们把产物中主要 袁【一 物主要拘栩的实验{Jl[‘j 论仇比较 I k J 、f e d ofⅡl 州n pha~s lm lh t 物相的实验值与标准值比较于表 1： l彻d dam 根据nN． 2N．A]10 的AS131卡片值， 可以确定谱图中，0 244及0 212值衍射峰为 占一TiN相，0 257、0 208值衍射峰为。．A1 相，两物相峰衍射强度均较大；0．228值衍射 峰为￡一Ti 相，O 352值衍射峰为TiO：相{氯 化产物被氧化所致，后面有所说