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浅析铁矿石中铁含量的测定 曹红波(河北遵化市 自来水公司，河北 遵化 064200) 摘要 ：铁矿石分析方法常用的有滴定法，滴定法关键在于还原剂的选择上应符合绿色化学理念 ；分光光度法：Fe2、Fe 两种价态 分别进行分析 ；原子吸收法作为裁决式分析。 关键词 ：铁元素 ；方法选择 ；测定 铁矿石与处理即样品液的制备：将铁矿石破碎、过筛后准 移取铁储备液10ml置于100ml容量瓶 中，用蒸馏水稀释至刻 确称取1．0g，至于250ml烧杯 中，lml(1+10)Hcl溶液湿润，加 度 ，摇匀。 20ml浓盐酸盖上表面皿，在通风橱 中加热至微沸，保持20分 公用试剂 ：①浓盐酸(比重1．19)，直接使用或配制成符 钟，静置约1分钟后取出，用少量纯净水冲洗表面皿和烧杯壁 ； 合实验要求所需的各浓度盐酸溶液。②取50ml样品液 ，至于 过滤、用25ml80~C纯水清洗烧杯5次后移至200ml容量瓶中， 1000ml容量瓶中纯水稀释至刻度 ，用于仪器分析。 稀释至刻度，摇匀备用 ，制成铁矿样 品溶液。制备铁矿样溶解 2滴定法分析 操作注意 ：①只加表面皿，在溶解过程不准许打开盖好的表面 皿 ，防止溶液溅出引起试样损失。②保证铁完全溶解 ，以残渣接 (1)滴定分析过程及说 明 ：用浓盐酸溶液分解后 ，在浓、 热HC1溶 液 中用 过量 的SnCt将Fe 还 原 为：Fe ：FeC1 近白色为宜。③溶解过程保持微沸，不能把溶液蒸干 ，如果在20 分钟内将要蒸干，可~h2n3～5ml，继续溶解。 +SnC12=FeC12+SnC14，对于过量的Sn 对测定铁有干扰 ，经 笔者多年试验经验，并请教唐山师院老师，以甲基橙为指示剂 1试剂和仪器 指示终点效果最理想 ，在Sn”将Fe抖全部还原后，过量的Sn (1)仪器 ：7-23分光光度仪 ；日立180-70型原子吸收分 可将 甲基橙(一N=N一)双键打开生成氢化甲基橙U0(=N—N=) 光光度计 ；铁空心阴极灯 ；完成试验所用玻璃仪器等。 而退色，不仅指示终点，还消除过量的Sn ，一举双得。 (2)试剂 ： 在Sn 将Fe”还原过程 中盐酸浓度控SNmol-L 左右， 滴定 法 所 用 试 剂 ：①SnC12溶液 (100g·L )：称 取 大干5．5otol·L Sn 先将 甲基橙还原，则不利于指示终 点， 10g SnC1-2HO溶于浓热HC1溶液中，加水稀释至100ml。 小于3mol·L 反应速度很慢，退色慢，终点难 已指示。 ②SnC12溶液(5og ·L )：称取5g SnC12·2H2O溶于浓热 将Fe”还 原Fe2十后，在1：1H2SO4-H3PO4介 质 中，二苯 Hcl溶液中，加水稀释至100ml。③二苯胺磺酸钠(1g·L )： 胺磺酸钠作指示剂 ，用K2cr207标准滴定Fe2+，至紫红色。加入 称取1g二苯胺磺酸钠溶于1000ml水中 ；④1／6K2Cr2O7标准 H，PO 的目的，由于生成Fe(HPO)，降低了铁电对的电动势， 储备溶液(0．1mol／L)：准确称取7．3545g经165℃干燥2小时， 使二苯胺磺酸钠的变色点电动势落入滴定的突跃范围之内，减 并冷却至室温的K：Cr2O ，溶于纯水 中，移入1000ml容量瓶中， 少了终点误差 ；生成无色的Fe(HPO)，消除了FeC1的黄色， 稀释至刻度，摇匀 ，此溶液浓度0．15mol／L。常用0．015mol／L 有利于终点观察，提高准确度。 K2cr207使用液 ，即将0．15mol／LK2Cr2O7标准储备溶液稀释 在HC1溶液中用K2Cr2O7标准滴定Fe2十过程中，K2cr2O7 10倍。⑤H2SO4-H3PO4将150ml浓H2SO4缓慢加至700ml纯 标准 电极 电势 ：E=1．33V，而Ct，／CI=1．36V，故在通常环境 水中，冷却后~jlll50ml浓HPO ，摇匀。 下K2Cr2O7不