化学的分析1,2章.pptVIP

化学分析 中药学院 　　 　　　分析测试中心 2. 成绩评定： 　期末60%、实验30%　平时10% 分析化学的作用(2) 21世纪是光明还是黑暗取决于人类在能源与资源科学、信息科学、生命科学与环境科学四大领域的进步，而取得这些领域进步的关键问题的解决主要依赖于分析科学。 小结 2 误差和分析数据处理 2.1.1 准确度和精密度 2.1.2 误差产生的原因 2.1.3 提高分析结果准确度的方法 例：平行测得金银花中一组绿原酸的含量：1.52％、1.48％、1.56％、1.54%和1.55％，求平均偏差，相对平均偏差，标准偏差和相对标准偏差 例：两试样，分析天平称得两试样的结果0.5125g和5.1250g，其真实质量为0.5126g和5.1251g，求两者称量的绝对误差和相对误差。 分析天平误差0.1mg，减重法称两次，可能的最大误差是0.2mg，称量的相对误差小于0.1%，应至少称取多少样品？ 2.1.3 提高分析结果的准确度 取样合理: 均匀,具有代表性 选择适当的方法 根据测定的具体要求和被测试样的含量、组成确定分析方法 减少测量误差（偶然、系统） 　　　　　提高数据准确度 (1)减小偶然误差 适当增加平行测定次数，减小偶然误差 一般分析测定时，平行测定３-４次 ，精密度符合要求即可 (2) 消除测定过程中的系统误差p14 对照试验 过失≠误差！ 2.1.1　准确度和精密度 2.1.1.1 精密度与偏差 2.1.1.2 准确度与误差 2.1.1.3 准确度和精密度的关系 2.1.2 误差产生的原因 2.1.3 提高分析结果准确度的方法 1、对于常量组分分析、微量组分分析以及痕量组分分析中待测物质的含量的范围各为多少？误差的范围各为多少？ 2.2.1 有效数字 实际能测到的数字，最后一位估读数字（可疑） 3. 分析化学计算中的表示倍数、分数关系的数据，不是测量数据，有效数字可视为无限多位 2.2.2 有效数字的修约规则 当尾数≤4舍，尾数5入 0.42501(0.43) 等于5， 0.42500(0.42), 0.41500? 例：将下列数字修约为4位有效数字 修约前 0.526647 —— 0— 10.235000 —— 250.65 —— 18— 18 修约后 0.5266 0.3627 10.24 250.6 18.09 18.10 2.2.3 数字运算规则 2 乘除法:传递相对误差 0.0121×25.64×1.05782= 修约：0.0121×25.6×1.06= 计算结果为 0.3283456 记录为 0.0121×25.6×1.06=0.328 2.5046×2.005×1.52= 修约为 2.50×2.00×1.52= 计算后结果为 7.6 记录为 2.50×2.00×1.52=7.60 练 习 判断有效数字位数 0.631，0.06320，8.34 1、误差客观存在的：随着人类认识世界能力的提高，测量值越来越趋向真值。但是测量值只能趋近真实值，不能得到确切无误的真值。1）真值是客观存在的，是唯一的，而多次测量值不完全相同，测量值不同于真值。2）日常测定中不需要找到唯一的真值，常用标准值代替真值，只要或测量平均值符合人们在某阶段对误差的要求即可，如大米，误差斤；药材，一定几两几钱都得称准；价钱不同或目的不同，要求误差不同。 标准值：采用多种可靠的分析方法、由具有丰富经验的分析人员经过反复多次测定得出结果的平均值，是一个比较准确的结果 比如：称量时样品洒出了一部分；滴定时读错体积 准确实验结果一定来源于精密的测量数据，精密的测量数据不一定是准确的 取样：保证采集的试样均匀并具有代表性，否则，无论分析工作做得多么准确都毫无意义。因为这样的分析结果仅能代表被分析部分的组成。固体试样的采集：组成均匀的试样，在试样答堆剁中，多点取样法。随意从上、中、下层和堆剁的四边、四角各取一定量试样，取样点尽量均匀。将各取样点采集到的试样混合均匀，然后缩分得到所分析的试样量。对于药材，将采得的原始试样经过破碎、过筛、混匀、缩分。在粉碎的过程中，避免由于设备答磨损引入的杂质和试样飞溅损失。研磨后的试样必须过筛，通不过筛孔答颗粒继续研磨，直至所有颗粒都通过筛孔。过筛后粉末混匀再缩分，常采用“四分法”，圆锥形将顶略压平，过中心四等分，取任意对角两份继续缩分，直到所需量为止。 常量组分测定 重量