定稿第十一章-采样和试样预处理.pdf

第十一章 采样和试样预处理 (Methods for Sample Collection and Pretreatment) 11.1 实际试样分析的一般过程 11.2 采样方法 11.3 试样的预处理 11.4 分析化学中常用的分离方法 11.5 经典色谱分离法 11.1 实际试样分析的一般过程 11.1.1分析过程的一般流程 样品采集 数据处理 试样预处理 结果报告 试样检测 11.2 采样方法  气体试样  液体试样  固体试样 湖泊水样采样点设计  生物样品 四分法固体样品取样示意图 湖底岩土采样方式 (a) 采集的样品堆积成锥形(b)将锥顶压平(c) 样品堆的 俯视图(d)将样品切分四等份，保留其中任一对角的2份。 11.3 试样的预处理 11.3.1 试样的制备  溶解（dissolution) -用适当的溶剂将试样溶解。  提取 (extraction ） -用溶剂将待测组分从不溶性的固体基质中溶解出来的过程。  分解或消化（decomposition，digestion) -采用比较苛刻的化学方法，将试样分解或消化后，使待测 组分转入溶液。 11.3.2 试样的预分离与富集 问题的提出 控制实验条件 实际样品的复杂性 干扰的消除 使用掩蔽剂 分离 (separation) 选择灵敏度高 分析方法灵敏度的 满足对灵敏 的方法 局限性 度的要求 富集 如:海水中 U （IV) 的测定 (enrichment) C = 1 ~ 3 g / L 难以测定 富集为C = 100 ~ 200 g / L 可以测定 分离原理及分离技术 分离原理 分离技术 基于分离对象微粒大小的不同 过滤（filtration ） 透析（dialysis ） 体积排阻色谱(size-exclusion chromatography) 基于分离对象质量或密度的不同 离心(centrifugation) 改变分离对象的物理状态 蒸馏（distillation ） 升华（sublimation ） 重结晶（recrystallization ） 改变分离对象的化学性质 沉淀