差热热重操作规程.docVIP

STA 449F3 操作规程 一、操作条件 实验室应尽量远离振动源及大的用电设备, 室内配备空调, 以保证温度恒定。 计算机在仪器测试时，不能上网或运行系统资源占用较大的程序。 保护气体(Protective)：保护气体是用于在操作过程中对仪器及其天平进行保护，以防止受到样品在测试温度下所产生的毒性及腐蚀性气体的侵害。Ar、N2、He 等惰性气体均可用作保护气体。保护气体输出压力应调整为0.03~0.05Mpa，流速恒定为10~30ml/min，一般设定为20ml/min。开机后，保护气体开关应始终为打开状态。 吹扫气体(Purge1 / Purge2)：吹扫气体在样品测试过程中，用作为气氛气、或反应气。一般采用惰性气体，也可用氧化性气体(如：空气、氧气等)或还原性气体(如：CO、H2等)。但应慎重考虑使用氧化、还原性气体作气氛气，特别是还原性气体，会缩短样品支架热电偶的使用寿命，还会腐蚀仪器上的零部件。吹扫气体输出压力应调整为0.03~0.05Mpa，流速(100ml/min，可根据样品反应情况自行调整，一般情况下20ml/min即可。 动态测量模式、静态测量模式及真空测量模式：在有吹扫及保护气体时的测量为动态测量模式，否则为静态测量模式，在真空状态下进行测量为真空测量模式。为了延长仪器寿命，保护仪器部件，应尽可能使用在惰性气氛下的动态模式进行测量，慎重考虑静态及真空测量模式，尤其是真空测量模式应尽可能避免。 恒温水浴：恒温水浴是用来保证测量天平工作在一个恒定的温度下。一般情况下，恒温水浴的水温调整为至少比室温高出2(C。 真空泵： 为了保证样品测试中不被氧化或与空气中的某种气体进行反应，需要真空泵对测量管腔进行反复抽真空并用惰性气体置换。一般置换两到三次即可。 二、样品准备 测试用的坩埚(包括参比坩锅)必须与仪器设置中所选用的坩埚类型相同。 检查并保证测试样品及其分解物绝对不能与测量坩锅、样品支架、热电偶发生反应。 为了保证测量精度，测量所用的Al2O3坩锅(包括参比坩锅)必须预先进行热处理到等于或高于其最高测量温度。 测试样品为粉末状、颗粒状、片状、块状、固体、液体均可，但需保证与测量坩锅底部接触良好，样品应适量(如：在坩锅中放置1/3厚或15mg重)，以便减小在测试中样品温度梯度，确保测量精度。 对于热反应剧烈或在反应过程中易产生气泡的样品，应适当减少样品量。 除测试要求外，测量坩锅应加盖，以防反应物因反应剧烈而溅出而污染仪器。 用仪器内部天平进行称样时，炉子内部温度必须保持恒定在室温，天平稳定后的读数才有效。 三、开/关 机 开机过程无先后顺序。为保证仪器稳定精确的测试，除长期不使用外，所有仪器可不必关机，避免频繁开机关机。STA 449F3的主机至少在测试前1小时打开。恒温水浴应至少在测试前3小时打开。 开机后，首先调整保护气及吹扫气体输出压力及流速并待其稳定。气体类型定义以及流量更改可通过测量软件——诊断——MFC管理来设置。 每当更换样品支架或由于测试需要更换坩埚类型后，首先要做的就是修改“仪器设置”里的支架或坩埚类型使之与仪器的当前状况相符，如更换支架后仪器设置里显示无法更改，可通过“诊断——仪器配置——刷新”操作后，再行更改仪器设置。 关机过程无先后顺序，应尽量避免测试过程中突然断电的情况（可加不间断电源），关机应在炉体温度低于30℃（炉体风扇停止工作）之后进行。 最好将样品取出，空坩埚可保留在支架上。 四、样品测试程序 以使用TG-DSC样品支架进行测试为例 测试前必须保证样品温度达到室温及天平稳定，然后才能开始。 升温速度除特殊要求外一般为10K/min到30K/min。 测试程序中的紧急复位温度(Emergency Reset Temperature) 将自动定义为程序中的最高温度＋10(C，也可根据测试需要重新设置该温度值。但其最高定义温度不得超过仪器硬件所允许的极限温度值。 样品 测试模式：该模式无基线修正功能，仅适用于校正仪器时测量标样用。 点击进入测量程序。选 “文件” 菜单中的 “新建”进入编程文件。 在“基本信息”选项卡中选择“样品”测量模式，输入样品编号、待测量的标准样品名称，样品质量（坩埚及参比信息均不填）。对话框前如注有红色实心圆圈表示必填项目，如果不填则无法往下进行。 温度校正文件以及灵敏度校正文件均选“不使用”。点击“下一步”。 此时进入温度控制编程程序，按测试要求编辑程序。点击“下一步”。 选择数据储存路径，默认为C/NETZSCH/Proteus/data5。点击“下一步”。会显示刷新仪器，然后跳出测量开始对话框，点击“初始化气体开关”后直接点击“开始测量”，即可。 仪器开始测量，直到完成，软件自动根据设定路径保存数据。 修正 测试模式： 该模式主要用于