第五章 位错和层错的电子衍射衬度分析-大学ppt.pptVIP

第五章 位错和层错的电子衍射衬度分析 5.1 位错柏氏矢量b的测定 不完整晶体的运动学理论 位错的衬度 非完整晶体衍衬运动学基本方程可以很清楚地用来说明螺位错线的成像原因。 图7-15是一条和薄晶体表面平行的螺型位错线，螺型位错线附近有应变场，使晶体PQ畸变成P’Q’。 根据螺型位错线周围原子的位移特性，可以确定缺陷矢量R的方向和布氏矢量b方向一致。 位错的衬度 图中x表示晶柱和位错线之间的水平距离，y表示位错线至膜上表面的距离，z表示晶柱内不同深度的坐标，薄晶体的厚度为t。因为晶柱位于螺型位错的应力场之中，晶柱内各点应变量都不相同，因此各点上R矢量的数值均不相同，即R应是坐标z的函数。为了便于描绘晶体的畸变特点，把度量R的长度坐标转换成角坐标β，其关系如下 从式中可以看出晶柱位置确定后（x和y一定），R是z的函数。因为晶体中引入缺陷矢量后，其附加位相角α=2πghkl·R，故 位错的衬度 ghkl·b可以等于零，也可以是正、负的整数。如果ghkl·b=0，则附加位相角就等于零，此时即使有螺位错线存在也不显示衬度。如果ghkl·b≠0，则螺位错线附近的衬度和完整晶体部分的衬度不同. ghkl·b=0称为位错线不可见性判据，利用它可以确定位错线的布氏矢量。因为ghkl·b=0表示ghkl和b相垂直． 为了显示位错衬度，不能选择g?R=0的g be—b的刃型分量 u—位错在晶体中的位向 r0—位错核心附近严重畸变区的半径, 约为10-8cm β—晶体中畸变区内某点的极坐标角 ν —材料的泊松比 纯螺型位错g?be=g?b×u=0，所以g?b=0就作为位错像衬度消失的判据。 各向同性弹性体 物理意义——物体各个方向上的弹性性质完全相同，即物理性质的完全对称。 数学反映——应力和应变关系在所有方位不同的坐标系中都一样。 金属材料——各向同性弹性体，是最常见的工程材料。 弹性力学主要讨论各向同性材料。 试验中要找到使刃型位错衬度完全消失的条件，即同时满足g?b=0和g?b×u=0是困难的，通常只要这种残余衬度不超过远离位错处的基体衬度的10%，就可以认为衬度已”消失”。 对于弹性各向异性材料，表5-1给出的判据，仍然是近似有效的，特别对下述情况： 立方结构材料，垂直于弹性对称平面{110}和{100}的纯刃型和纯螺型位错； 密排六方结构材料，垂直于或位于弹性对称的基面的位错． 国内外大部分工作，在测定位错柏氏矢量的时候仍是以表５－１的判据做为依据进行测量的．　 5.1.2 b测定的实际操作 前提： 选择好感兴趣的视场 正确选择衍射条件 拍摄含有待测位错的显微图像及相应的选区域衍射谱 1. 位错衬度形成基本过程 在合适的ghkl反射下（g?b≠0），位错芯区附近的(hkl)晶面较好地满足布拉格条件。明场下，入射电子束大部分被衍射到物镜光阑以外，所以位错呈现暗色条纹衬度。附近区域有时因晶体弯曲，在一个带状区内取向均匀渐变，也会显示类似位错线的暗带，但这是“消光轮廓”，应当加以区别．办法是微调样品取向，消光轮廓将缓慢移动，位错线则因g改变，在原处时隐时现，却无明显移动。明场下位错畸变场以外的完整晶体基体不满足衍射条件，呈亮的衬度．取g反射成中心暗场像，视场衬度反转，位错和消光轮廓显示亮衬度，基体呈暗衬度。 2. 测量的实际操作 取s≈0，略正向偏移布拉格条件．此时背景因反常透射而具有很大透明度，位错衬度也比较理想．微调取向，使菊池线从相应强衍射斑点向(000)方向移动少许即可．此时将看到位错衬度较之s＝0有明显改善。 通常是这样考虑的：对所选定的低指数反射ghkl尽可能使ω＝sξg≤1.0．上述通过微调取向，依据菊池线相对于g反射的偏离距离确定的s值，一般都能满足这个条件． 注意：s值过大，可使位错像变窄，但明显变暗，严重时使位错消失，应当避免。 (2) 试样厚度t 一般选取t=(5~9)ξg的区域进行观察．如不锈钢，当g={200}时，观察区的厚度为180nm左右．极薄区看来透明度好，但位错易于逸出试样表面．有时连一套完整的试验数据尚未获得，位错就因电子束加热而逸出，前功尽弃，太薄的区域测位错密度更不可取，测量值总是偏低． (3) 选取适当操作反射g, 求b 根据材料晶体结构，估计位错类型和可能的位错反应，再参考表格的建议，选取满足g?b=0的反射g，再按下述步骤进行测定． 位移矢量的测定 明场下观测到位错，拍下相应区域的像和衍射。在衍射模式下，缓慢倾动样品，观测衍射斑点的改变，当得到一个新的强衍射斑点时，停下并回到像模式，检查所分析的位错是否消失，如消失，此斑点即作为一个gh1k1l1，然后重复前面的步骤得到另一个使位错消失的衍射gh2k2l2．于是根据： gh1k1l1?