湖北大戟中的鞣质类成分.PDFVIP

TraditionalandHerbal ·1782· 中草药Chinese Drugs第37卷第12期2006年12月 湖北大戟中的鞣质类成分 阮汉利，周雪峰，张勇慧，皮慧芳，吴继洲 (华中科技大学同济医学院药学院，湖北武汉430030) 大戟属是大戟科中最大的一个属，全世界约有 研室，标本号200129。 2000余种，我国有80多种。大戟属植物主要含有二2提取与分离 萜酯类、三萜、甾醇、黄酮、鞣质和酚性成分，民间主 湖北大戟根干质量11kg，粉碎用95％乙醇反 要用于除疣、抗肿瘤等[1]。湖北大戟Euphorbiahy— 复回流提取，得总浸膏3．3kg。加适量水稀释，醋酸 lonoma Hand．一Mazz．又名冷水七、九牛造、翻天乙酯萃取，萃取液浓缩后得醋酸乙酯部分322 g，该 印、震天雷，为大戟属植物，具有通便利水、积破瘀、 浸膏与300g硅胶拌样，湿法上1kg硅胶柱，以不 止痛的功效，用于治疗二便不通、肝癌和肝硬化腹水 同比例的石油醚一醋酸乙酯一甲醇进行梯度洗脱，按 等症口]。前期研究表明，湖北大戟中含有萜类、甾体 等体积接样(500 和鞣质等成分，包括3，3’，4一三甲基鞣花酸、B—反复重结晶得化合物I；第85～106份经反复硅胶 amyrin、physcin、stigmast一4一en一3p—ol—one、8一谷甾醇柱色谱和重结晶得化合物Ⅱ；第117～119份经反复 和euphorhylonalA等[z’3]。对产于湖北神农架地区硅胶柱色谱和重结晶得化合物Ⅲ；第243～249份经 的湖北大戟进行了研究，从醋酸乙酯部分中得到7 种成分，分别鉴定为3，3’，4-三甲基鞣花酸(I)、4一柱色谱和反相C，。柱色谱得化合物V和VI；第268份 甲基一没食子酸(Ⅱ)、没食子酸(Ⅲ)、3，37一二甲基鞣 经重结晶得化合物Ⅶ。 花酸47一O—p—D一吡喃木糖苷(IV)、3，3，_二甲基鞣花3结构鉴定 酸(v)、1，2，3，4，6一五氧没食子酰基一p—D一葡萄糖化合物I：白色无定形粉末。微溶于乙醇、甲醇， (Ⅵ)和蔗糖(1ift)。化合物Ⅱ～VI为首次从该植物中溶于吡啶、二甲基亚砜。三氯化铁反应阳性，在254 得到。 1仪器与材料 熔点用X一4型显微熔点测定仪测定，温度未校 式为C，，H。。O。。在该化合物的1H—NMR的低场区，可 正；IR光谱用岛津IR一460红外光谱测定仪测定， AM一400Dak 溴化钾压片。核磁共振谱由Bruker RX一500型核磁共振仪测定(TMS为内标)；其中4．05(3H，S，3 氢核磁共振(1H—NMR)在400MHz或500MHz下 测定，碳核磁共振(13C～NMR)在100MHz或125 MHz下测定；El—MS谱用美国FinniganDSQ四极 杆质谱仪测定，电子能量70eV，扫描范围50--1000 Auto Da；FAB—MS质谱用美国VG Spec一3000质为111．6和107．5；与氢谱相对应，在碳谱的中高场 谱仪测定，采用甘油(Gly，Mw一92)做基质，扫描范区也有3个甲氧基，其艿值分别为60．9(37一OCH。)， 000 围50～1 Da，扫描速度5see／dec；柱色谱材料 (200～300目)和薄层色谱用硅胶(GF254)为青岛该化合物为鞣花酸的三甲氧基取代物。以上数据与 海洋化工厂生产。 7，4 文献报道的3，3 7一三甲基鞣花酸的数据一致[2]， 7一 实验用湖北大戟根于2001年11月采自湖北神故鉴定化合物I为3，37，47一三甲基鞣花酸(3，3