有机实验复习----OUC化工.pdf

实验一 蒸馏及简单分馏 沸点：液体在一定温度下具有一定的蒸汽压，当液体吸热时蒸汽压会上升，待蒸汽压与大气 压相同时，液体沸腾，这个时候的温度即为沸点。 蒸馏原理：将液体加热至沸腾，使液体变为气体，然后使蒸汽冷却再凝结为液体的过程。 分馏原理：分流原理与蒸馏类似，不同之处在于，借助分馏柱将多次气化—冷凝的蒸馏过程， 在一次操作中完成。 思考题（不是老师的ppt） 1. 如果液体具有恒定沸点,那么能否认为它是单纯物质? 纯粹的液体有机化合物,在一定的压力下具有一定的沸点,但是具有固定沸点的液体不 一定都是纯粹的化合物,因为某些有机化合物常和其它组分形成二元或三元共沸混合物, 它们也有一定的沸点. 2. 如果两种沸点很近的液体组成的混合物，能否用分馏法分离？ 利用蒸馏和分馏来分离混合物的原理是一样的，实际上分馏就是多次的蒸馏。分馏 是借助于分馏往使一系列的蒸馏不需多次重复。一次得以完成的蒸馏。 现在，最精密的分馏设备已能将沸点相差仅 1－2℃混合物分开，所以两种沸点很接 近的液体组成的混合物能用分馏来提纯。 实验2 水蒸气蒸馏 实验3 重结晶及过滤 思考题： 1. 如何才能提高重结晶的回收率？ 选择合适的溶剂，必要时选择混合溶剂；溶剂的用量；尽量冷却结晶充分；减少热过滤、 转移等操作过程的损失。 2. 溶剂冷却后，没有结晶析出，应如何操作？ 可以用玻璃棒摩擦烧杯壁，来加速晶种的产生。因为乙酰苯胺的溶解度岁温度升高而降 低，用玻璃棒摩擦烧杯壁可以提高温度。 3.本实验中，活性炭起什么作用？能否在溶液沸腾时加入？ 重结晶操作中,活性炭起脱色和吸附作用，将乙胺苯胺脱色。 活性炭不能加入已沸腾的溶液中,以免溶液暴沸而从容器中冲出. 4.在乙酰苯胺重结晶中，抽滤2 次目的分别是什么？ 第一次抽滤是去除不溶性杂质，第二次是去除可溶性杂质。 实验4 熔点的测定 思考题： 1. 是否可以使用第一次测过熔点时已经熔化的有机化合物再作第二次熔点测定？为什么？ 不能,因为熔化过程中会进入空气等杂质,而且重新凝固的固体的晶格类型和原来的也 不一样,必须重新取样. 2. 测得A、B 两种样品的熔点相同，将它们研细，并以等量混合（1）测得混合物的熔点有 下降现象且熔程增大（2）测得混合物的熔点与纯A、纯B 的熔点均相同。这说明了什 么？ （1）A、B 不是同一种物质（2）A、B 是同一种物质 根据拉乌耳定律可知，在一定压力和温度下，在溶剂中增加溶质的物质的量，导致溶剂 蒸气分压降低。即杂质的存在会使初熔温度降低，而且会使熔程变长。 实验5 正溴丁烷的制备 这个实验装置图好像和上面画的这个不一样。 思考题： 1. 本实验中硫酸的作用是什么？硫酸的用量和浓度过大或过小有什么不好？ 浓硫酸两个作用,其一是用于和溴化钠生成氢溴酸与正丁醇反应生成正溴丁烷.其二是 用于洗涤阶段洗去副产物（正丁醚,1-丁烯）,浓硫酸的用量和浓度过大,会加大副反应 的进行,过小则不利于主反应发生（即氢溴酸的生成受阻） 2. 反应后的粗产物中含有哪些杂质？各步洗涤的目的何在？ 粗产物中含有的杂质有：硫酸、烯烃、醚. 用水洗涤：除去硫酸 用浓硫酸洗涤：除去烯烃和醚 再用水洗涤：除去新引入的酸 用碳酸氢钠洗涤：除去多余的可能没被水完全除去的酸 用水洗涤：除去引入的碳酸氢钠 3. 用分液漏斗洗涤产物时，正溴丁烷时而在上层，时而在下层，如果不知道产物的密度时， 可用什么方法判断？ 这次实验里面正溴丁烷和水的混合物中正溴丁烷在下层，而在和硫酸的混合物中在上层。 判断在哪一层可以通过向其中滴入少量水，看水的流向判断。 4.为什么用饱和碳酸氢钠溶液洗涤前先用水洗一次？ 先用水洗一次的目的是出去过量的硫酸和丁醇.然后用饱和碳酸氢钠洗掉溴和微量残存 的硫酸.硫酸和碳酸氢钠反应释放放热的,所以不能直接用碳酸氢钠洗,这样和硫酸反应过 于剧烈,产生气泡会将液体冲出,而且放出的热量容易让正溴丁烷在碱性条件下分解。 实验6