浙江大学大学化学实验O课件1.pdf

简单蒸馏 一、实验目的 • 1、掌握蒸馏的原理和操作要领。 • 2、掌握沸点的测定方法。 二、基本原理 • 液体经加热沸腾成为气体，冷却后变回 液体。借此与样品中的其他成分和杂质 分离。 • 液体在所处温度下有相应的饱和蒸汽压 （达到气-液平衡）。当温度升高，其饱 和蒸汽压与外界压力相等时液体便沸腾。 三、操作方法 1、实验仪器和样品 （1）玻璃仪器：蒸馏瓶，蒸馏头，温度计，温 度计套管，直形冷凝管，接引管，接受瓶 （2）加热装置：油浴和调压器或电热套，升降 台 （3）固定铁夹，冷却水用胶管，沸腾石等 （4）样品：95%乙醇（或其他纯的或混合溶剂） 2、实验步骤 （1）安装实验装置方向 ：自下而上、从左向右。 （2）安装实验装置次序：先固定蒸馏瓶，接着 装上蒸馏头、温度计、冷凝管、接引管、接受 瓶。在冷凝管的1/2至下端1/3之间用铁夹固定。 （3）整个装置必须端正、稳固、紧凑。从正面 和侧面看都不倾斜，玻璃磨口连接紧密。 （4）用胶管连接冷凝管的进出水口，冷却水从 低端进、从高端出。 （5）通过漏斗将样品的乙醇（先称重或量体积） 加到蒸馏瓶中，高度以蒸馏瓶的1/3到2/3为宜。 并加进1颗沸腾石。装上温度计（水银球的上 线与蒸馏管侧管的下线在同一高度 ）。 （6）开通冷却水，水流为缓慢流动即可。 （7）加热蒸馏瓶，观察温度。 3 、蒸馏装置 4 、蒸馏 （1）随着加热进行，样品的温度升高，蒸馏头 上的温度计读数也缓慢升高。在达到乙醇的沸 点前会有少量液体蒸出（前馏分）。 （2）当温度计读数达到77℃时，更换接受瓶。 接收77至79 ℃的馏分，此留分为纯化的乙醇。 （3）控制加热速度使温度计水银球上有液体浸 润，达到气-液平衡，并使蒸馏速度为1至2滴/ 秒。此温度也是乙醇的沸点。 5、结束蒸馏 • 如果温度超过79 ℃，更换接受瓶并停止加热。 • 不管温度是否超过79 ℃，当蒸馏瓶中的样品 剩下1ml左右时，停止加热。 • 停止实验时先切断加热电源，撤去热源。稍冷 后按与安装相反的次序拆装置：停冷却水，取 下温度计，取下接引管、冷凝管、蒸馏头等。 • 量纯化的乙醇的体积或称重。 四、相关问题及注意事项 1、蒸馏装置必须与外部大气相通，绝不可成为密闭装置！ 2、沸点高于140 ℃的成分的蒸馏用空气冷凝管。 3、用蒸馏法分离混合液体，不同组分的沸点差应大于30 ℃。否则分离效果不佳。 4、用磨口温度计则不需温度计套管。但温度计水银球的位 置必须正确。 5、冷凝管除了装成斜的，还可以装成垂直的。用内冷式 （冷却水管盘绕在冷凝管内）的或蛇形（蒸汽冷却部分 为蛇形管）冷凝管效率较高。请比较冷凝管斜装和直装 的优缺点。 6、用蒸馏法浓缩样品且浓缩后样品量很少时，用梨形蒸馏 瓶（底部尖形）。 7、如果不加沸腾石，可能加热到沸点时样品也不沸腾 （过热液体）。此时不可补加沸腾石，以免暴沸。应停 止加热，待样品冷却片刻后再加沸腾石。然后加热蒸馏。 8、沸腾石不重复使用。使用过一次后沸腾石表面的毛细 管口都被填满，不再起作用。沸腾石也可用一端封闭的 玻璃毛细管代替。管口置于被蒸馏的液体中。蒸馏时在 管口不断产生气泡，保持均匀的沸腾。 9、蒸馏易挥发或有气味的样品时，用胶管连接接受管通 气口并引向水槽。接受瓶外可用冰冷却。蒸馏易吸潮的 样品时，接受管通气口连接干燥管。 相关问题及注意事项 • 样品组分的沸点差小于30 ℃怎么办？参 见“分馏”。 • 沸点太高，难以达到所需操作温度怎么 办？参见“减压蒸馏”。 • 希望在较低温度下蒸馏怎么办？参见“旋 转蒸发”。 • 挥发性成分含量很低怎么办？参见“水蒸 气蒸馏”。 五、思考题 1、即使用纯的化合物蒸馏也有前馏分。为什么？ 2 、为什么温度计的水银球位置应在蒸馏头支管的下线高度？ 太高或太低有什么问题？