在线离子对固相萃取预富集系统分析水样中的烷基苯磺酸盐.Tex....pdfVIP

第 33卷 分析化学 ( FENX I HUAXU E) 　研究简报 第 9期 　 　　　　　　　　　　 　　　　 　　　　　　　 2005年 9月 Ch ine se Journal of Analytical Chem istry 130 1～1303 在线离子对固相萃取预富集系统分析水样中的烷基苯磺酸盐 胡艳云 　何友昭 　钱立立 (中国科学技术大学化学系 ,合肥 230026) 摘 　要 　采用在线离子对固相萃取法富集测定生活废水中阴离子表面活性剂十二烷基苯磺酸钠 。电动分析 系统由 1个电渗泵和 5个电磁切换阀组成 ,计算机控制泵运作和阀切换 。在萃取柱和检测器之间用改进的气 液分离器除去洗脱液中气泡 。实验对离子对试剂和固相萃取条件进行了优化 。结果表明 ,在样品溶液中加入 0. 5 mmo l/L 四丁基溴化铵 、采样体积 15 mL、用 0. 80 mL /m in 萃取保留 , 2. 0 mL /m in 吸入 80 % 乙腈洗脱液 μ 15 s,再以 1. 65 mL /m in洗脱时 ,结果最佳 。方法检出限为 10 g/L ,线性范围 0. 030 ～1. 00 m g/L ,富集倍数 65,相对标准偏差 3. 7 % , 回收率 90. 6% ～98. 0% 。 关键词 　离子对固相萃取 , 十二烷基苯磺酸钠 ,预富集 , 电动分析系统 1　引　　言 加离子对试剂改进分析物保留能力 ,最早由 Hu rst等 [ 1 ] 用于硝酸根和亚硝酸根测定 。烷基苯磺酸 [ 2 ] [ 3 ] ( ) 盐富集方法有固相萃取 和液液萃取 ,未见离子对固相萃取法报道 。流动注射分析 F IA 的反相固 相萃取洗脱时容易产生气泡 ,因此常与电化学法 [ 3 ] 和原子光谱法 [ 4 , 5 ] 联用检测 。光度法检测常增加系 统压强抑制气泡 。M iró等 [ 6 ]在流通池出口设限流器 ,要求泵和阀等能承受较高压强 ,故不适用于 F IA ( ) [ 7 ] [ 8 ] 系统 。间隔流动注射分析 SF IA 常用气液分离器 , 已报道膜型 和重力型 ,前者寿命有限 ,后者易损 失样液 。本研究采用在线离子对固相萃取 ( IPSPE) 对十二烷基苯磺酸钠富集测定 。用 自制气液分离 器 ,将洗脱液除气泡后引入光度池检测 。该装置简单可靠 ,分散小 ,且不损失样品溶液 。 2　实验部分 2. 1　仪器和试剂 ( ) ( 电动分析系统如图 1