第十二讲 均匀设计实验方案选择的几点考虑.pdfVIP

上 海 化 工 Vn1．42No．4 ShanlghaiChemicalIndustry Apr．2017 · 8 · 第十二讲 均匀设计实验方案选择的几点考虑 徐静安 许 肖丽 吴向阳 郝东梅 2010级研究生许 肖丽在 《无卤环保磷腈类阻 年全国阻燃学术年会论文集》，近半年以来一一通读 燃剂的合成及其复配阻燃EVA研究》的工作中，在 之后，使我对阻燃领域学术、技术 、产品有了更多的 导师吴向阳教授级高工、郝冬梅博士及导师助理陈 了解。 涛的支持下，就有关实验方法和我进行过多次讨论。 2ol3年全国阻燃学术年会论文集》收录了国 2013年郝博士赴美 ，委托我帮助带教 ，我和许 肖丽 内北京理工大学 、四川大学、中科院广州地球化学研 硕士对研究项 目有了更深入的交流 。 究所等单位的论文、报告共94篇。在一篇情报分析 此外 ，她给我送阅了 《塑料_T业》等她们专业组 论文中，对 2008--2012年国家 自然科学基金项 目进 同仁发表的科技论文。特别是厚达468页的2o13 行分类，见表 1。 表 1 2008--2012年 间根据不 同关键词分类 的项 目分布 表 l中统计数据表明，为了替代传统的卤系阻 行亲核取代 ，合成出三邻苯二胺基环三磷腈，其较高 燃剂，上海化工研究院从事的无卤、磷系、膨胀型阻 的磷 一氮含量可以充分发挥协效阻燃作用。文献中 燃剂逐渐成为研究的热点。另有资料介绍，欧洲8国 采用四氢呋喃作溶剂，但产率偏低 ，一直没有实现其 15家企业及科研机构共同合作进行 Phoenix计划 ， 广泛应用。为了提高产率，实现其阻燃应用，文中首 将从石墨烯碳基材料及其改性木质素中提取的纳米 次选用甲苯作溶剂，采用均匀设计安排实验，探索了 颗粒，与无卤材料相结合，使聚合物阻燃剂用量降至 反应时间、原料配比、缚酸剂用量对收率的影响，用 15％，这是世界领先的技术指标，纳米技术的集成应 数据处理系统(DPS)分析处理数据并进行验证 ，得 用值得关注。论文集研究报告中，大都为传统的单因 到了产率较高的反应条件。 素考察方法，涉及试验设计的论文 2篇，也仅为正交 1 考察范 围 试验设计。为此 ，立足于推广应用 ，本文着重于试验 ．— — 反应时间，8．0～24．0h； 设计的应用分析。 厂 原料配比，n(邻苯二胺)：n(六氯环三磷腈) = (2．9～4．5)：1； 一 、 均匀设计应用案例 广 缚酸剂用量，n(三乙胺)：n(六氯环三磷腈) 在 1966年，Allcock用邻苯二胺对环三磷腈进 ： (5．5～7．5)：1。 第一作者简介：徐静安 男 教授 原上海化工研究院院长 长期从事化工机械、化学工程、4E_T-m艺开发、4E-r-试验设计与 数据处理方 面的研究 第4期 上海化 I ·9 · 囚考察因素范围较广。采用均匀设计安排实验。 归方程预测值的残差在剩余标准偏差的2倍以内， 将每个因素划分为9个水平，使用 (94)均匀设计 说明实验值与预测值基本符合，回归方程在实验范 表 ，以收率为响应因子