新型石油精炼催化剂Ni-P化合物的水热法制备研究.pdfVIP

新型石油精炼催化剂N-．P化合物的水热法制备研究 摘要 随着环境的恶化和石油重质化和劣质化的趋势越来越严重，对高性能石油加 氢精制催化剂的要求越来越迫切。Ni—P化合物是近年来发展起来的一种新型的 石油精炼催化剂，具有广泛的应用前景。因此，研究制备具有高催化性能的Ni．P 化合物成为当今石油精炼催化材料研究的热点。 本文采用水热法制备新型石油精炼催化材料Ni—P化合物，研究了制备过程 中各工艺条件对产物的影响。利用XRD、SEM、TEM、EDS等手段对产物物相 及形貌进行了表征分析。主要研究结果如下： (一)水热法制备Ni2P和Nil2P5微米级粉体及其表征 以红磷和氯化镍为原料，通过水热法制备Ni2P和Nil2P5微米级粉体，在此 基础上系统的研究P／Ni比、水热温度、水热时间对产物物相和形貌的影响。结 果表明： 变P／Ni比对产物的形貌没有太大的影响，产物基本保持了红磷的原始形貌；红 红磷表面与其反应，从而使产物保持了红磷的原始形貌。 2)200℃以下产物为Ni2P物相，在此温度范围内改变水热温度对产物的物相 没有影响，水热温度提高到210C时有利于Nil2P5的生成，不利于Ni2P的生成。 3)水热时间从12h延长到24h，产物物相都是纯净的Ni2P相，但是当将水 物相的生成；延长水热时间对产物的形貌没有影响。 (二)水热法制备Ni2P和Nil2P5纳米级粉体及其表征 水热法制备Ni2P和Nil2P5纳米级粉体，通过改变原料的P／Ni比、水热温度、 水热时间制备出较为纯净的Ni2P和Nil2P5纳米粉体。在此基础上系统的研究P／Ni 比、水热温度、水热时间对产物物相和形貌的影响。结果表明： 利丁二Nil2P5的生成。从改变P／Ni比所得产物及水热处理过的红磷的透射电镜照 片i，J．以看出，产物继承了水热处理过红磷的不规则形貌，改变反应的P／Ni比不 会对产物的形貌造成明显的影响。 不变条件下，200。C是生成Ni2P的理想条件，温度升高或降低都会导致产物中次 的类似红磷的不规则形貌。 3)改变水热时间对物相的影响是巨大的，在不同的时间段上有不同的产物 生成。 (三)球形Ni—P化合物的制备及表征 成功制备了具有球形形貌的镍．磷化合物，XRD测试结果证明产物结晶良好，通 过EDS测试得知产物的元素组成为磷和镍两种元素，是一种富镍的Ni．P化合物。 提高原料中P／Ni值，产物中的P／Ni值也会提高，延长水热时间也会提高产物中 的P／Ni值。原料中的P／Ni值及水热时间的改变对产物的形貌、化学组成均无显 著的影响。 关键词：水热法，石油精炼，催化剂，Ni．P化合物 Ⅱ ofNi—P forNew HydrothermalSynthesisCompounds PetroleumC Refiningatalyst Inrecent thedeteriorationofthe trendofthe years，with environment，theheavy oilandthemoreand moreserious ofthe low—quality,therequirement oil were high—performancehydro-treating moreandmore catalyst urgent．Ni-P broad catalysts，h．asapplication compound