二氧化钛柱撑层状氧化锰微孔材料的合成及表征Synthesisand.PDFVIP

2006 年第64 卷 化 学 学 报 Vol. 64, 2006 第21 期, 2178～2184 ACTA CHIMICA SINICA No. 21, 2178～2184 ·研究论文· 二氧化钛柱撑层状氧化锰微孔材料的合成及表征 唐秀花 刘宗怀* 张成孝 周 青 (陕西师范大学化学与材料科学学院 西安 710062) 摘要 Na 型层状锰氧化物于0.1 mol/L HCl 溶液中离子交换制得前驱体H 型层状锰氧化物. H 型层状锰氧化物在十二 胺乙醇溶液中反应得到层间距为 2.62 nm 的中间产物——十二胺插入的层状锰氧化物, 该中间产物在异丙醇钛和乙醇 的混合溶液中溶剂热处理得到层间距为1.24 nm 的钛酸柱撑层状锰氧化物. 在300 ℃条件下经2 h 焙烧得到二氧化钛铸 型氧化锰微孔材料. 应用XRD, DSC-TGA, SEM, TEM, IR, 氮气吸附实验及元素分析进行了不同阶段所得试样的分析 表征. 结果表明十二胺分子在锰氧层间的最大插入量为 2.2 mmol/g, 异丙醇钛分子的置换插入生成了组成为 Mn Ti O (C H NH ) •1.93H O 的铸型层状锰氧化物. 300 ℃焙烧处理所得二氧化钛铸型氧化锰微孔材料的比 7.00 1.74 23.3 12 25 2 0.52 2 2 表面积为140 m /g. 关键词 层状锰氧化物; 微孔材料; 插入反应; 二氧化钛 Synthesis and Characterization of TiO -pillared Microporous 2 Manganese Oxide TANG, Xiu-Hua LIU, Zong-Huai* ZHANG, Cheng-Xiao ZHOU, Qing (School of Chemistry and Materials Science, Shaanxi Normal University, Xian 710062 ) Abstract H-type layered manganese oxide was obtained by the ion exchange from its precursor Na-type material. A TiO2-pillared microporous manganese oxide with relative high porosity was successfully synthe- sized by preliminarily expanding the interlayer of H-type layered manganese oxide using dodecylamine, followed by titanate pillaring in a mixed solution of titanium isopropoxide and ethanol and subsequent heat treatment at 300 ℃ for 2 h. The materials obtained at different stages were c