差示扫描量热仪对物质相变潜热的精确量度.PDFVIP

维普资讯 第25卷 第2期 分析测试学报 Vo1．25No．2 2006年3月 FENXICESH1XUEBAO(JournalofInslmmentalAnalysis) l6～19 差示扫描量热仪对物质相变潜热的精确量度 李文波 ，薛 锋 ，丁恩勇 ，程镕时 (1．华南理工大学 材料科学与工程学院，广东 广州 510640； 2．南京大学 化学化工学院，江苏 南京 210093) 摘 要：针对差示扫描量热仪(DSC)曲线相变前后的基线产生位移时如何计算相变潜热的问题，提出了1种零 相变潜热等价基线的概念。相变潜热即为DSC热流曲线与零相变潜热等价基线所围的面积。这一曲线可用迭 代法求得。运用这一方法测定了尼龙66的真实相变潜热。 关键词：差示扫描量热仪；潜热；零相变潜热等价基线 中图分类号：0657．99 文献标识码：A 文章编号：1004—4957(2006)02—0016—04 AccurateDeterminationofLatentHeatviaDifferentialScanningCalorimetry LIWen—bo ，XUE Feng ，DING En—yong’ CHENG Rong．shi’ ， (1．CollegeofMaterialScience＆Engineering，SouthChinaUniversityofTechnology，Guangzhou 510460，China； 2．CollegeofChemistry＆ChemicalEngineering，NanjingUniversity，Naming 210093，China1 Abstract：Toovercometheproblem ofDSCbaselinedisplacementbeforeandafterthephasetransi． tion，aconceptofequivalentnon·latentheatbaselineisproposedtocalculatethelatentheat．Thereal latentheatistheareaenclosedbyDSCheatflow curveandequivalentnon—latentheatbaseline，This curvecouldbeevaluatedbyaniterativeprocedure，ThereallatentheatofNylon66ismeasuredbythe proposedmethod， Keywords：Differentialscanningcalorimetry(DSC)；Latentheat；Equivalentnon—latentheatbaseline 羞示扫描量热仪 (DSC)在测量物质相变潜热方面有着十分广泛的应用。当相变前后试样的比热发 生较大的变化，亦即相变前后 DSC的基线不在同一直线上时，导致在实际测量样品的相变潜热过程 中，出现各种经验处理方法共存的局面 。对于同一实验曲线，不同的经验处理方法会得到不同的 潜热值，它们不同程度地偏离样品的实际潜热值，严重影响DSC实验结果的可靠性和可信性。本文目 的是在考虑相变前后物质的比热发生变化时，探求一种能准确测量样品潜热的实用方法。 1 现有常用方法及其存在的问题 图1所示为几种最常用的面积法求相变潜热的传统处理方法。图la用线段AD上的峰面积来表示 潜热值。这一方法 目前用得较普遍，如在TA公司DSC2910型差热分析仪中就采用此种求潜热方法。 另一种求样品相变潜热的传统办法是从相变峰的顶点画一垂线，分别与相变前和相变后基线的延 长线相交，求出前后基线延长线与峰线及顶点垂线相围面积之和，见图1b；类似的另一方法见图1c， 与图1b略有不同的是以前后基线的水平延 长线与峰线及顶点垂线相围面积之和表示 相变潜热。 图1所示的3种常用面积法中，方法A 的测量精度相对较高，故最常用。但相变