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有机化学实验习题及解答(网络版) 思考题(SK) 判断题(PD) 实验操作(CZ) 实验装置(ZZ) 填空题(TK) 反应方程式为： Br 2 + NaHSO3 + H2O → 2HBr + NaHSO4 CZ－3－N2 在乙酸正丁酯的精制过程中，如果最后蒸馏时前馏分多，其原 因是什么？ 答：原因可能是： (1)酯化反应不完全，经洗涤后仍有少量的正丁醇等杂质留在产 物中。 (2)干燥不彻底，产物中仍有微量水分。酯、正丁醇和水能形 成二元或三元恒沸物，因而前馏分较多。 CZ－4－N2 如果最后蒸馏时得到的乙酸正丁酯混浊是何原因？ 答：蒸馏系统所用仪器或粗产品干燥不彻底，使产品中混有微 量的水分，该水分以乳浊液的形式存在于乙酸正丁酯中，因而使乙 酸正丁酯混浊。 CZ－5－N2 用MgSO4干燥粗乙酸正丁酯，如何掌握干燥剂的用量？ 答：干燥剂的用量可视粗产品的多少和混浊程度而定，用量过 多，由于MgSO4干燥剂的表面吸附，会使乙酸正丁酯有损失；用量 过少，则MgSO4便会溶解在所吸附的水中，一般干燥剂用量以摇动 锥形瓶时，干燥剂可在瓶底自由移动，一段时间后溶液澄清为宜。 CZ－6－N2 在使用分液漏斗进行分液时，操作中应防止哪几种不正确的做法？ 答：1.分离液体时，分液漏斗上的小孔未于大气相通就打开旋塞。 2.分离液体时，将漏斗拿在手中进行分离。 3.上层液体经漏斗的下口放出。 4.没有将两层间存在的絮状物放出。 CZ－7－N2 精制乙酸正丁酯的最后一步 蒸馏，所用仪器为什么均需干燥？答：如果粗制品的最后一步蒸馏所用的仪器不干燥或干燥不彻 底，则蒸出的产品将混有水份，导致产品不纯、浑浊。 CZ－8－N2 重结晶时，如果溶液冷却后不析出晶体怎么办？ 答：可采用下列方法诱发结晶： (1)用玻璃棒摩擦容器内壁。 (2)用冰水或其它制冷溶液冷却。 (3)投入“晶种”。 CZ－9－N2 重结晶操作中，活性炭起什么作用？为什么不能在溶液沸腾时 加入？ 答：(1)重结晶操作中，活性炭起脱色和吸附作用。 (2)千万不能在溶液沸腾时加入，否则会引起暴沸，使溶液溢出，造成产品损失。 CZ－10－N3 粗乙酰苯胺进行重结晶操作时，注意哪几点才能得到产量高、 质量好的产品？ 答：在正确选择溶剂的前提下，应注意以下四点： （ (1)溶解粗乙酰苯胺时，若煮沸时仍有油珠存在，不可认为是杂 质而抛弃，此乃溶液温度?83℃ ，未溶于水，但已融化了乙酰苯胺， 因其比重大于水而沉于器底，可补加少量的热水，直至完全溶解(注意： 加水量不可过多，否则，将影响结晶的产率)。 (2)脱色时，加入活性炭的量不可太多，否则它会象吸附杂质一 样吸附产物而影响产量。 (3)热的滤液碰到冷的器壁，很快析出结晶，但其质量往往不好， 所以布氏漏斗，吸滤瓶应事先预热。 (4)静止等待结晶时，一定要使滤液慢慢冷却，以使所得结晶纯 净，一般说来，溶液浓度大，冷却速度快，析出结晶细，晶体不够 纯净；二是要充分冷却，用冷水或冰水冷却容器，以使晶体更好的 从母液中析出。 CZ－11－N2 当加热后已有馏分出来时才发现冷凝管没有通水，怎么处理？ 答：立即停止加热，待冷凝管冷却后，通入冷凝水，同时补加 沸石，再重新加热蒸馏。如果不将冷凝管冷却就通冷水，易使冷凝 管炸裂。 CZ－12－N3 怎样正确进行水蒸汽蒸馏操作？ 答：1.在进行水蒸气蒸馏之前，应认真检查水蒸气蒸馏装置是 否严密。 2.开始蒸馏时，应将T形管的止水夹打开，待有蒸气溢出时再 旋紧夹子，使水蒸气进入三颈烧瓶中，并调整加热速度，以馏出速 度2—3滴/秒为宜。 3.操作中要随时注意安全管中的水柱是否有异常现象发生，若 有，应立即打开夹子，停止加热，找出原因，排除故障后方可继续 加热。 CZ－13－N2 怎样判断水蒸汽蒸馏操作是否结束？ 答：当流出液澄清透明不再含有有机物质的油滴时，即可断定 水蒸汽蒸馏结束（也可用盛有少量清水的锥形瓶或烧杯来检查是否 有油珠存在）。 CZ－14－N2 在肉桂酸制备实验中，为