制药分离纯化技术-2--第二章固液萃取(浸取)97-2003.ppt

1．单级浸出工艺 单级浸出是指将药材和溶剂一起加入到浸取设备中，经一定时间的浸取后，放出浸取液和固体物的过程。单级浸出时，浸出速率随时间的增长而逐渐减慢，直至达到平衡状态。 工艺简单，常用于小批量生产，缺点是浸取时间长，固体相中含有一定的浸取液，浸出率低，浸取液的浓度小，浓缩时消耗能量大。 2．单级回流浸出工艺及温渗法浸出工艺 又称索氏提取，其工艺流程如图2-1，主要用于酒提或有机溶剂(如乙酸乙酯、氯仿等)浸提。由于溶剂的回流，使溶剂与药物细胞组织内的有效成分之间始终保持较大的浓度差，加快了浸取速率，提高了浸取率，而且最后放出的浸取液已是浓缩液。此法的生产周期一般约为10h，浸取液受热时间较长，对于热敏性药物成分的浸取是不利的。 温浸法是在热回流浸出工艺基础上发展起来的一种方法。此法将浸取器内的温度控制在40～50℃，较好地运用了温度对加速浸出的有利因素，减少了较高温度对浸取成分的破坏，降低了无效成分的浸出率。温浸法的浸取率高于渗漉法，但浸取液的澄明度不及渗漉法。 1—酒提罐 2—缓冲罐 3—泵 4—冷凝器 5—冷却器 6—凝液受槽 7—浓缩罐 3．单级循环浸出工艺 单级循环浸出是将浸出液循环流动，使固液两相在浸取器中发生相对运动，从而提高浸取速率。在循环浸出工艺中，固体物成为自然滤层，浸取液经过多次的循环过滤，澄明度好。由于整个浸取过程可以是密闭的，在使用易挥发溶剂浸提时，溶剂消耗量小，但此法的浸取剂用量较大。 4. 多级浸出工艺 若固相中含有一定的浸取液，将会降低有效成分的浸取收率。为提高浸取收率，减少有效成分的损失，可以将一定量的溶剂分多次加入，进行多次浸渍法，从而达到多级浸取的目的。 也可以将固体药材分成多份，依次进行浸取，从而实现多级浸出工艺。 固相中含浸取液浓度越高，有效成分损失越大，多级浸取可降低固相中的浸取液浓度，提高浸取收率，但浸渍次数过多意义不大。 5．逆流浸出工艺 图2-2为罐组式逆流提取法工艺流程。 经预处理（粉碎、压片或切片）的药材，分别加入各提取罐中。 溶剂由计量罐 I1 计量后，经阀门1控制加入提取罐A1中，开阀门2进行循环提取2h左右； 一级浸取液经循环泵 C1 和阀门 3 打回计量罐 I1，再经阀门 4 加入提取罐 A2 中，开启阀门5 进行循环提取 2h 左右； 二级浸取液经循环泵 C2 和阀门 6 打入计量罐 I2，再经阀门 7加入提取罐 A3 中，开启阀门 8 进行循环提取 2h 左右； 以此类推，新鲜溶剂经过循环多次浸取，浓度相对较高，使浸提收率提高。 罐组式的提取罐数越多，相应的浸取率越高，溶剂用量越少，浸取液浓度越大；但是相应的设备投资增大，生产周期延长，耗能增加。 实际操作一般采用4罐或6罐为佳。 此工艺保持了循环浸出法的优点，克服了溶剂用量大的缺点。 A1～A4—取取罐； B1～B4—缓冲罐； C1～C4—循环泵； I1，I2—计量罐； 1～14—阀门 浸取设备按其操作方式可分为间歇式、半连续式和连续式。 按固体物料的处理方法可分为固定床、移动床和分散接触式。 按溶剂和固体物料的接触方式可分为单级接触、多级接触和微分接触式。 按固体物料与溶剂间的接触情况可分为浸泡式、渗漉式和两种结合方式。 国内药厂所常使用间歇式固定床浸取设备，又称浸取罐。它能较好地适应多品种、小批量的生产特点。浸取罐的形式较多，其中以多能式提取罐应用较多，如图2-3。 罐主体为圆筒形容器，有间壁层用于加热或冷却；提取罐、冷却器、油水分离器及泵等组成了单级浸出工艺、单级回流浸出工艺、单级循环浸出工艺等。 当多套串联使用时，可组成多级浸出工艺。 平转式连续浸取器 如图2-4，又称旋转隔室浸取器，是渗漉式浸取器的一种。 其外形为密闭的圆筒形容器，内部装有间隔多个扇形格的水平圆盘，每个扇形格为一级固定床浸取器，底部有可活动的筛网，网上放固体物料，圆盘上设有加料装置和溶剂喷淋装置。 水平圆盘在旋转一周的过程中，完成装料、多级渗漉浸取、卸料等过程，由下部收集浸取液，浸取液可逆流循环使用，以提高浸取液浓度。 平转式连续浸取器结构简单，占地较小，适用于大量植物药材的浸取，在中药生产中得到广泛应用。 图2?4 平转式 连续浸取器 1—溶剂 2—原料 3—歇渣 4—浸取液 2-1 解释固?液萃取的特点。 2-2 详细分述影响浸取(固?液萃取)过程的因素。 2-3 分析液?液萃取与浸取(固?液萃取)的异同点。 浸取(固?液萃取)是指用溶剂将固体物中的某些可溶组分提取出来，使之与固体的不溶部分(或称惰性物)分离的过程。 被萃取物质在原固体中，可能以固体形式或液体形式(如挥发物或植物油)存在。 固?液萃取在制药工业中广泛应用，尤其是从中草药等植物中提取有效成分，或从生物细胞内提取特定成分。 1．浸