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填空 现代材料分析技术按照应用大体可以分为结构分析、形貌分析和成份分析三大类。 一个衍射花样的特征可以认为由两个方面组成，一方面是衍射线在空间的分布规律，另一方面是衍射线束的强度。前者是由晶胞的大小、形状和位向决定的，而后者则取决于原子在晶胞中的位置、数量和种类。 判断X射线衍射方向的方法有:布拉格方程、劳厄方程和爱瓦尔德图解。 X射线衍射的具体方法有：劳埃法、转晶法、多晶体衍射方法（粉末衍射法）和衍射仪法。 X射线探测器有：正比计数器、闪烁计数器、位敏正比计数器和新型固体探测器。 X射线衍射仪有连续扫描和步进扫描两种操作方式。 X射线物相定量分析的方法有：内标法、外标法、K值法（基体冲洗法）、 自冲洗法四种。 用X射线测量晶体结构时，为了提高信噪比应采用掠角入射方法。 可以用小角度X射线方法测量超晶格周期结构。 测量分子结构的光学方法有：红外光谱和拉曼光谱。 简答题 简述表面分析技术的基本原理。 一般地说，它是利用一种探测束——如电子束、 离子束、光子束、中性粒子束等，有时还加上电场、磁场、热等的作用，来探测材料的形貌、化学组成、原子结构、原子状态、电子状态等方面的信息。 简述特征X射线的产生机理 当一个外来电子将K层的一个电子击出成为自由电子（二次电子），这时原子就处于高能的不稳定状态，必然自发地向稳态过渡。此时位于外层较高能量的L层电子可以跃迁到K层。能量差ΔE=EL-EK=hν将以X射线的形式放射出去，其波长λ＝h/ΔE必然是个仅仅取决于原子序数的常数。这种由L→K的跃迁产生的X射线我们称为Kα辐射，同理还有Kβ辐射，Kγ辐射。不过应当知道离开原子核越远的轨道产生跃迁的几率越小，所以高次辐射的强度也将越来越小。 简述X射线与物质的相互作用 简述衍射花样的特征有哪两方面信息组成，并说明影响这两方面信息的因素。 一个衍射花样的特征可以认为由两个方面组成，一方面是衍射线在空间的分布规律，另一方面是衍射线束的强度。前者是由晶胞的大小、形状和位向决定的，而后者则取决于原子在晶胞中的位置、数量和种类。 试比较晶体衍射与可见光的镜面反射差别。 晶体衍射 光镜面反射 有一定数目投射角 任何投射角 内层原子参与 表面反射 衍射束强度?入射束 效率可达100% 物理实质不同, 表现规律相同。 为什么X射线衍射峰有一定宽度（即为什么在偏离布拉格角的一个小范围内也有衍射强度）？ 在研究衍射方向时，是把晶体看作理想完整的，但实际晶体并非如此。既使一个小的单晶体也会有亚结构存在，他们是由许多位相差很小的亚晶块组成。另外，实际X射线也并非严格单色（具有一个狭长的波长范围），也不严格平行（或多或少有一定发散度），使得晶体中稍有位相差的各个亚晶块有机会满足衍射条件，在θ±Δθ范围内发生衍射，从而使衍射强度并不集中于布拉格角θ处，而是有一定的角分布。因此，衡量晶体衍射强度要用积分强度的概念。 从爱瓦耳德图解出发剖析X射线衍射的实验思路和实验方法。 爱瓦耳德图解原理图见下图。样品放于O位置，以O为圆心，1/λ为半径做Ewarld球(任何从球心到球面的矢量代表可能的散射方向)，以 O*为原点做倒易点阵，则只有落在球面上的倒易阵点矢量方向才是X射线的衍射方向。 从产生衍射的条件可以看出，并不是随便把一个单晶体置于X射线照射下都能产生衍射现象，因为Ewarld球面完全有可能不与倒易点阵相交。因此，在设计实验方法时，一定要保证干涉球面能有充分的机会与倒易点阵相交，才能产生衍射现象。这就必须使干涉球或晶体之一处于运动状态或者相当于运动状态，符合这样条件的实验方案有三种：1）转动晶体法：用单色（特征）X射线照射转动的单晶体，使干涉球永远有机会与某些倒易阵点相交；2）劳埃法：用多色（连续）X射线照射固定不动的单晶体。由于射线有一定波长范围，即有一系列与之相对应的干涉球连续分布在一定的区域，凡是落到这个区域内的倒易阵点都满足衍射条件。这种情况相当于干涉球在一定范围内运动，从而有机会与某些倒易阵点相交；3）多晶体衍射方法（粉末衍射法）：用单色（特征）X射线照射多晶体试样。多晶体中各晶粒的取向是任意分布的，因此，固定不动的多晶体就其晶粒间的位相关系而言，相当于单晶体转动的情况。 简述闪烁计数器原理。 以立方晶系为例说明如何利用X射线衍射方法精确测定多晶体的点阵常数，并给出相应的误差分析及误差消除方法。 精确测定已知多晶材料点阵常数的基本步骤： 用照相法或者衍射仪法获取待测试样的粉末衍射谱； 用照相法或者衍射仪法获取待测试样的粉末衍射谱； 根据衍射线的角位置计算相应晶面间距d（Bragg方程： ）； 标定各衍射线条的干涉指数hkl（指标化）； 由d及相应的hkl计算点阵常数（