第11章超临界流体萃取技术.pptVIP

超临界流体萃取 超临界流体萃取的基本流程 SFE的基础研究与应用在近30年内取得了很大的进展。此新兴技术的研究涉及了众多领域，SFE是一种 “绿色工艺”，符合当今世界可持续发展的观念，为正兴起的“绿色化学”提供了一种新的思路。因此，无论是科学研究还是实际应用，SFE的前途是诱人的，必将得到更大的发展。 特 性：內分泌．女性 性 格：歡樂、和諧、溫暖、放鬆 對應部位：生殖區 皮 膚：油性、混合 身 體：調經、生殖、痙攣 心 理：迷醉、辛福感、享受當下 鼠尾草 （Clary Ssge） 超临界CO2流体的溶解性能 ①?亲脂性、低沸点成分可在10MPa以下萃取。 ② 引入强极性基团（如-OH，-COOH）， 造成萃取困难。 如挥发油、烃、酯、内酯、醚、环氧化合物等，尤其天然植物中的香气成分 在苯的衍生物范围内，有一个羰基和三个以上羟基的化合物是不能被萃取的 ③ 更强的极性物质，如糖类、氨基酸类 在40Mpa以下是不能被萃取的。 ④ 化合物的相对分子量越高，越难萃取。 分子量在200～400范围内的组分容易萃取，有些低相对分子质量、易挥发成分甚至可以直接用二氧化碳液体提取；高分子量物质（如树胶、蜡等）则很难萃取。 超临界CO2流体的溶解性能 2.51×10-3 1.91×10-4 1.10×10-3 3.72×10-4 1.82×10-4 1.70×10-4 5.01×10-5 1.05×10-5 超临界CO2流体的溶解性能 超临界CO2是非极性溶剂，在许多方面类似于己烷，对非极性的脂溶性成分有较好的溶解能力，对有一定极性的物质（如黄酮、生物碱等）的溶解性就较差。其对成分的溶解能力差别很大，主要与成分的极性有关，其次与沸点、分子量也有关。 超临界CO2萃取的影响因素 1.萃取压力 在临界压力附近，压力的微小提高会引起密度的急剧增大，而密度增加引起溶解度提高。 例： 萃取压力的设置 对于碳氢化合物、酯等弱极性物质，萃取压力一般为7～10MPa；对于含 -OH，-COOH强极性基因的物质，萃取压力一般20MPa；对于强极性的配糖体以及氨基酸类物质，萃取压力要求50MPa以上。 2. 萃取温度 温度对超临界流体溶解度的影响： ① 温度升高，SCF密度降低，溶解力下降； ② 温度升高使被萃取溶质的挥发性增加， 增大了在SCF中的浓度。 超临界CO2萃取的影响因素 9.0MPa 温度 溶解度 萃取温度的设置 温度对溶解度的影响还与压力有密切的关系：在压力相对较低时，温度升高溶解度降低；而在压力相对较高时，温度升高超临界CO2的溶解能力提高。 3、萃取时间 超临界CO2萃取的影响因素 ① CO2流速提高，增加溶剂对原料的萃取次数，强化萃取过程的传质效果，可缩短萃取时间； ② CO2流速加快，CO2与被萃取物接触时间减少，溶质含量降低。 4. CO2流量 超临界CO2萃取的影响因素 原料颗粒愈小，溶质从原料向SCF传输的路径愈短，与SCF的接触的表面积愈大，萃取愈快，愈完全，粒度也不宜太小，容易造成过滤网堵塞而破坏设备。 5. 粒度 超临界CO2萃取的影响因素 超临界CO2萃取鱼腥草挥发油 鱼腥草粉碎成40目，取1kg，置于5L的萃取釜中，设 萃取釜压力20MPa，温度35℃， 分离釜Ⅰ压力8MPa，温度60℃， 分离釜Ⅱ压力5MPa，温度35℃， CO2流量40kg/h， 萃取时间80min。 超临界CO2流体对亲脂类物质的溶解度较大，对较大极性的物质溶解较小，限制了其对极性较大溶质的应用。可在SCF中加入极性溶剂（如乙醇等）以改变溶剂的极性，拓宽其适用范围。如丹参中的丹参酮难溶于CO2流体，在CO2中添加一定量乙醇可大大增加其溶解度。 6. 提携剂 超临界CO2萃取的影响因素 ① 增加目标组分在CO2中的溶解度 ② 增加溶质在CO2中的溶解度对温 度、压力的敏感性，有可能单独 通过降温来解析 ③ 提高溶质的选择性 ④ 可改变CO2的临界参数 提携剂的作用： 提携剂的种类及用量 提携剂的用量是相对于CO2流量而言，太多或太少都不好 一般用量：1%~5%（质量） 提携剂一般选用挥发度介于超临界溶剂和被萃取溶质之间的溶剂 中草药：乙醇、水、丙酮、EtOAc 超临界CO2萃取丹参酮 取