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材料分析测试技术example
纳米复合粉末TEM照片 (a)球磨16min (b)球磨32min (a)球磨128min 纳米复合粉末的DTA曲线 纳米金属陶瓷的TEM像 纳米金属陶瓷三点弯曲试样的SEM像 纳米金属陶瓷三点弯曲试样表面EDS图谱 TEM的定义:以波长极短电子束为照明源 ,用电磁透镜聚焦成像的一种高分辨率、高放大倍数 的电子光学仪器。 透射电镜与光学显微镜比较 (1)相同点 (2)不同点 X射线学有几个分支?每个分支的研究对象是什么 答:X射线学有三个分支:X射线透射学,X射线衍射学,X射线光谱学。X射线透射学研究X射线透过物质后的强度衰减规律,由此可以研究探测物体内部形貌与缺陷;X射线衍射学研究晶体对X射线的衍射规律,由此可以通过X射线衍射研究晶体结构与进行物相分析等;X射线光谱学研究特征X射线与物质元素的关系,由此可以根据特征X射线分析样品组成。 光学显微镜 电子显微镜 射线源 普通可见光 电子束 对象 只能观察试样表面 对晶体进行结构分析 介质 大气 真空 透镜 玻璃透镜 电磁透镜 放大率 10~2000倍 几百倍~1百万倍 分辨率 200nm 0.1nm TEM最主要的特点是进行组织形貌与晶体结构的同位分析 当中间镜物平面与物镜的像平面重合,在观察屏上得到的是反映样品组织形貌的图像。 当中间镜物平面与物镜的背焦面重合,在观察屏上得到的是反映样品晶体结构的衍射斑点。 晶体对于电子束就是一个三维光栅 平行电子束与样品相互作用产生衍射束经透镜聚焦后形成各级衍射谱 各级衍射谱发出的波相互干涉重新在像平面上形成反映样品特点的像 反映晶体结构的电子衍射斑点主要有三种: 单晶 多晶 非晶 倒易点阵可以把晶体的电子衍射斑点直接解释成晶体相应晶面的衍射结果,也可以说,电子衍射斑点是与晶体相对应的倒易点阵中某一截面上阵点排列的像 hkl 1.倒易点阵中一个点代表正空间中一组晶面。 2.倒格矢ghkl垂直于正点阵相应的(hkl)晶面或平行与它的法向。 3.倒易矢量长度等于正点阵中相应晶面间距的倒数ghkl=1/dhkl ghkl d 例:bcc马氏体结构 R1=10.2mm, R2=10.2mm R3=14.4mm , Lλ=2.05mm?nm R1和R2间夹角为90° 1,测量靠近中心斑点的几个衍射斑点到中心斑点的距离R1,R2,R3,R4。 R1=10.2mm, R2=10.2mm R3=14.4mm 2,根据衍射基本公式 R=λL/d,求出相应的晶面间距d1,d2,d3,d4 d1=0.201nm, d2=0.201nm d3=0.142nm 3,各衍射斑点之间夹角 R1和R2间夹角为90° 解答: 4,决定离开中心斑点最近衍射斑点的指数 Bcc结构: 100(消光,不出现),110(最小衍射斑点指数) 令d1=d110 5,决定第二个斑点的指数 d2=d-110 6,一旦决定了两个斑点,那末其他斑点可以通过矢量运算求得 d3=d020 7,根据晶带定理求零层倒易截面法线的方向,即晶带轴指数。 [uvw]=(110)X(-110)=[001] 解答: 110 -110 020 1-10 0-20 -1-10 200 -200 非晶态复型样品—依据质厚衬度的原理成像(各区域t、z不同,进入物镜光阑参与成像的电子强度不同) 晶体薄膜样品—依据衍射衬度的原理成像 双束衍射条件下的衍射衬度成象:明场象 0 g I0’ I0 暗场象(I) 0 g Ig’ Ig 中心暗场象(II) 0 g Ig’ Ig 衍射成像原理: 明场像 中心暗场像 B A B A 在金属薄膜的透射电子显微分析中,暗场成像是一种十分有用的技术。 Elem Weight % Atomic % O K 30.30 42.30 AlK 69.70 57.70 X射线能谱仪: 扫描电子显微镜是最常用的显微形貌分析仪器之一 分辨率高 放大倍数范围广 景深大 制样方便 用途广 扫描电子显微镜: 三种显微镜比较: 电子束与固体样品作用时产生的信号: 背散射电子 二次电子 1,当高速电子照射到固体样品表面时,就可以发生相互作用,产生背散射电子,二次电子等信息。 2,这些信息与样品表面的几何形状以及化学成份等有很大的关系。 3,通过这些信息的解析就可以获得表面形貌和化学成份的信息。 二次电子像与背散射电子像的比较: 二次电子像 背散射电子像 主要利用 形貌衬度,用于分
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