射线衍射法测定分子筛硅铝比与结晶度-分析测试中心.PDFVIP

第 卷第 期 抚 顺 石 油 学 院 学 报 !! #$%!! ’$ 年 月 !((! )! *+,-’./ +0 0,12,’ 345-+/4,6 7’1575,54 89: !((! !!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!! 文章编号： （ ） )((;==!((!(((=( ?射线衍射法测定分子筛硅铝比与结晶度 沈春玉， 储 刚， 刘发起 （辽宁石油化工大学石油化工学院，辽宁抚顺 ） %)=(() !B 摘 要： 用 射线衍射外推函数法测定饱和吸水前后 分子筛的晶胞参数和结晶度，经晶胞参数与 、 ? ’@A 1C !D 固体魔角核磁共振谱仪测定 分子筛骨架中的硅铝比关联的经验公式，得到的 射线衍射法测定 分 .% ’@A ? ’@A 子筛骨架中硅铝比的分析方法，以便满足’@A分子筛骨架中硅铝比测定工作的需要。结果表明，测定’@A分子筛 硅铝比、晶胞参数和结晶度的有效方法是在测定前对分子筛进行稳化处理，使其饱和吸水。 关键词： 晶胞参数；结晶度； 分子筛；硅铝比 ’@A 中图分类号： 文献标识码： 5E));!! . ［］ 晶胞参数、结晶度、硅铝比在表征催化剂结构中 分子筛骨架中硅铝比的经验公式 ，以便满足’@A 是不可缺少的因素，而分子筛的结晶度和硅铝比可 分子筛骨架中硅铝比测定工作的需要。 ［］ 作为合成分子筛产品质量的控制指标 ) 。因此，准 确测量分子筛的晶胞参数、结晶度、硅铝比对于设计 ) 原理 制备工艺和评价催化剂性能是十分重要的。由于 分子筛属立方晶系，其骨架网络由 、 、 ’@A 1C.% ’@A分子筛骨架硅铝比受许多条件的影响，如投料 三种原子构成，其中 和 处于同一套等效点 + 1C .% 比、晶化温度、晶化压力和晶化时间等。研究发现分 系上，即二者的空间位置可以互相取代。二者之间 子筛骨架的硅铝比与其晶胞参数相关，过去一般都 由氧桥连接，由于 1C+ 键比.%+ 键短，因而 采用化学分析方法测定分子筛的结晶度和硅铝比，