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2 实验五乙酸乙酯及制备-08
实验五 乙酸乙酯的制备 一、实验原理 二、实验步骤 1. 合成 2. 精制(思考:加入的试剂要去掉什么杂质?) 三、注意事项 * 下次实验(第六周) 实验六 乙酰水杨酸的制备 实验二 熔点的测定 实 验 目 的 1. 理解酯化反应的原理和特点 2. 了解回流、蒸馏和洗涤等基本操作 (两人一组) CH3COOH + CH3CH2OH CH3COOC2H5 + H2O 浓H2SO4 想一想 ? 1. 该反应有什么特点? 可逆反应,反应速度较慢 2. 浓硫酸在反应中起什么作用? 催化剂 3. 采取什么措施才能增加酯的产量? 增加酸或醇的浓度 CH3COOH + CH3CH2OH CH3COOC2H5 + H2O 浓H2SO4 根据反应式分析在乙酸乙酯的粗品中会 想一想 ? 乙醇 乙酸 水 乙醚 合成 精制 有哪些杂质? 微型回流装置(图1-6) 小火回流 20分钟 停火放置 5分钟 ? 乙醇 4mL(68.6mmol) 冰醋酸 3mL(51.4mmol) 浓硫酸 3滴 沸石 1粒 10mL烧瓶 微型蒸馏装置(图1-4) 水浴蒸馏 沸石1粒 乙酸乙酯粗品 吸馏液 长滴管 ? 2mL饱和NaCl 上层 下层 (弃去) 无水Na2SO4 小半角匙 轻摇 5分钟 称 重 计算产率 5mL烧瓶 (干燥) 2mL饱和CaCl2 上层 下层 (弃去) 上层 干燥,提前称重 测折光率 收集70~78℃馏液 微型常压蒸馏装置(图3-1) 水浴蒸馏 沸石1粒 上层 下层 (弃去) 2mL饱和 Na2CO3 乙酸乙酯粗品 ? ? ? ? (干燥) 过滤 回收产品 (电子天平) 1. 测折光率时首先测纯水的折光率以校正仪器,同时还要测纯乙酸乙酯的折光率作对照。 2. 回收沸石。 3. 洗涤仪器时,注意不要损坏或遗失玻璃钉。 4. 只清洗烧瓶、三角漏斗、分液漏斗和锥瓶。 5. 微型玻璃仪器共计17件,经清点后方可离开。 *
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