2-样品及采集与处理.pptVIP

1、颗粒物： 生产性粉尘的浓度、分散度和游离二氧化硅、可 吸入颗粒物、降尘浓度等; 2、有害无机物： 铅、汞、锰、二氧化硫、氧化氮、臭氧等; 3、有害有机物： 苯系物、苯并（a）芘、甲醛、农药、杀虫剂等; 4、空气中有毒物质快速测定： 一氧化碳、汞、二氧化硫等; 5、气象参数的测定： 气温、气湿、气压、气流。 各级萃取后的计算结果(D=10) 常用超临界流体气体： CO2，N2O，NH3 CO2 ：最常用 优点：化学性质稳定，临界值低， 无毒、无味，不造成二次污染， 沸点低，容易除去，极性低。 （四）超临界流体萃取法： WSHX FXHX 第二章 样品的采集与处理 样 品 分 析 主 要 步 骤 样品的采集和保存 样品的处理 分析方法的选择及试样的测定 分析数据的处理和报告分析结果 样品的采集和保存 样品的处理 分析方法的选择及试样的测定 分析数据的处理和报告分析结果 样 品 分 析 主 要 步 骤 主要内容 第一节 样品的采集与保存 第二节 样品的处理 第一节 样品的采集与保存 Population Sample Sampling 第一节 样品的采集与保存 一、样品采集的原则： 1、代表性： 固体、液体——“三层五点四分” 2、典型性： 可疑部分 3、适时性： 时间概念 注意：1、选择合适器具和方法：避免污染、组分损失； 2、做详细记录：时间、地点、位置等。 第一节 样品的采集与保存 二、各类样品的采集方法： 1、空气： 直接采集法、浓缩采集法 2、水： 采集原则——根据不同检测目的进行采集 3、食品： 营养成分、功效成分、鲜度、 添加剂、污染物 4、生物材料：血、尿、毛发、唾液、组织 浓缩采集法： 1、溶液吸收法：气态、蒸气态物质 2、固体吸附剂阻留法：气态、蒸气态物质 3、滤纸滤膜阻留法：尘粒状气溶胶 4、冷阱收集法：挥发性物质 * 水吴病事件 骨痛病事件 * 降雨淋洗大气中的污染物 水体污染源 自然因素 人为因素 工业排放的废水 生活污水 农田排水 垃圾经降雨淋洗流入水体的污染物 *  水体污染 * * 自动采水装置 便携式 冷藏型玻璃纤维体 采样仪 微电脑江河水质 自动采样器 维生素 矿物质 碳水化合物 脂肪 蛋白质 水分 有害成分的分析 农药残留 苯并（a）芘 曲霉毒素 亚硝酸胺 有害金属 非金属 第一节 样品的采集与保存 三、样品的保存方法： 1、密封保存法：—— 防止O2、H2O、CO2 2、冷藏保存法：—— 易变质、易挥发样品 3、化学保存法：—— 加入化学试剂防止腐败 存放容器的选择，容器的清洗、存放时间； 特殊试剂：硝酸浸泡，有机试剂荡洗。 第二节 样品的处理 样品处理目的： 1、分离被测组分，制成溶液形式； 2、除去对分析测定有干扰的机体物质； 3、被测组分浓度低，需要进行浓缩富集； 4、转化处理便于检测。 要求：1、分解必须完全，不得有损失，回收率高； 2、样品不得被污染； 3、实际消耗量少，环保。 第二节 样品的处理 一、样品溶液制备： （一）溶解法：1、水溶法； 2、酸性水溶液浸出法； 3、碱性水溶液浸出法； 4、有机溶剂浸出法 第二节 样品的处理 一、样品溶液制备： （二）分解法：1、干灰化法； 2、湿消化法； 3、密封加压消化法； 4、微波溶样法； 5、部分分解法。 第二节 样品的处理 二、常用的分离与富集方法： （一）溶剂萃取法： 萃取是利用物质在两种不互溶（或微溶）溶剂中溶解度或分配比的不同来达到分离。应用萃取可以从固体或液体混合物中提取出所需物质，也可以用来洗去混合物 中少量杂杂质。通常称前者为“抽取”或萃取，后者为“洗涤”。 1、分配系数、分配比与萃取效率 分配系数 K = [A]o/[A]w 分配比 D = Co/Cw 萃取效率 E(%)= D 1 10 100 1000 E% 50