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第三章 中药的鉴别 目的：鉴别真伪，制剂的真实性 中成药命名规则： ?味数+君药+剂型：六味地黄丸 ?功效+剂型：护肝片 ?君药+功效+剂型：牛黄解毒片 ?处方比+剂型：九一散（石膏900，红粉100） ?君药+剂型：“复方”天麻丸 ?主要药味缩写+ 剂型：芩连片 ?药味缩写+功效+剂型：银翘解毒片 ?形象比喻+ 剂型：逍遥丸 常用名词：供试品溶液、对照品溶液、 对照药材溶液、阴性对照溶液 2003年宪法修改 国家为了公共利益的需要，可以依照法律规定对公民的私有财产实行征收或者征用，并给予补偿。 国家为了公共利益的需要，可以依照法律规定对公民的私有财产实行征收或者征用并给予补偿。 颜色 与所含成分、制法等有关 形态和形状 形态有固体、液体及半流体等,形状与设备模具有关。 气 由嗅觉感应的中药制剂的特征信息，与其所含易挥发化学成分特性有关。可分为香、芳香、清香、腥、臭、特异。 味 由味觉获取的中药制剂的特征信息，与其所含化学成分性质有关。可分为酸、甜、苦、涩、辛、咸、麻 。 沉香化气丸：本品为灰棕色至黄棕色的水丸；气香，味微甜、苦。 牛黄解毒片：本品为素片或包衣片，素片或去包衣后的片心显棕黄色；有冰片香气，味微苦、辛。 龟龄集：本品为胶囊剂，内容物为棕褐色；气特异，味咸。 舒心口服液：本品为棕红色的澄清液体；气微香，味甜、微苦、涩。 物理常数：折光率、旋光度、相对密度等 一、化学反应法 鉴别对象：有效成分、特征成分 手段：颜色变化、沉淀生成 供试品溶液的制备：视成分和剂型而定 目标：专属性强、灵敏度高 鉴别成分：黄酮、蒽醌、雄黄、朱砂等 取本品9g，切碎，加乙醇40ml，置水浴上加热回流10分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水10ml，加热使溶解，加正丁醇15ml振摇提取，分取正丁醇提取液，蒸干，残渣加甲醇5ml使溶解，滤过。取滤液1ml，加少量镁粉与盐酸2～3滴，加热4～5分钟后，即显橙红色。 取本品1ml，加1％氢氧化钠溶液1ml，煮沸，放冷，滤过。取滤液2ml，加稀盐酸数滴使呈酸性，加乙醚10ml，振摇，乙醚层显黄色，分取乙醚液，加氨试液5ml，振摇，乙醚层仍显黄色，氨液层显持久的樱红色。 取本品0.2g，加水湿润，加KClO4、HNO3饱和溶液2ml，振摇，静置，取上清液少许，加BaCl2溶液0.5ml，摇匀，呈白色沉淀，倾去上清液，加HCl溶液，沉淀不溶解。 取本品0.2g，加HCl湿润，在铜片上磨擦，铜片上呈银白色，加热，银白色消失。 二、微量升华法：分离和鉴定具有 升华性质的化学成分。 大黄、冰片、麝香 三、色谱分析法 （一）薄层色谱法TLC ● 分离、分析同时进行 ● 简便、快速、三维 ● 检测成分的种类多 ● 药典中应用最多 薄层色谱法 操作方法 常见的三种类型的色谱图像。 影响薄层色谱鉴别的主要因素 供试品溶液的制备 ：提取、净化 展开剂的选择 ：种类、比例；Rf值在0.2~0.8之间 ；突出主斑点；安全性 克服边缘效应：选择较小体积的展开缸； 预饱和；内壁贴上浸有展开剂的滤纸条。 对照物的选择 ： 对照品、对照药材和对照提取物 。 脏连丸 ：盐酸小檗碱 、黄连 （黄柏） 定坤丹：阿魏酸 、当归（川芎） 湿度和温度：影响薄层色谱的重现性 。 复方皂矾丸中西洋参（10~25℃ ，60% ） 牛黄解毒片中大黄的鉴别 处方：牛黄、 雄黄、石膏、大黄等 供试品溶液制备 ：取本品1片，去糖衣，研细，加甲醇20mL，超声处理15分钟，滤过，取滤液10mL，蒸干，残渣加水10mL使溶解，加盐酸lmL，加热回流30分钟，放冷，用乙醚提取2次，每次20mL，合并乙醚液，蒸干，残渣加三氯甲烷2mL使溶解，作为供试品溶液。 对照品溶液制备 取大黄对照药材0.1g，同法制成对照药材溶液。再分别取芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚对照品，加甲醇制成每1mL含1mg 对照品的溶液及混合对照品溶液。 色谱条件 硅胶H板-0.3％羧甲基纤维素钠；展开剂：石油醚(30～60℃)-甲酸乙酯-甲酸(15∶5∶1)的上层溶液 鉴别 ：置紫外光灯（365mm）下检视。 置氨蒸气中熏后，日光下检视。 （二）气相色谱法 利用保留值进行鉴别，适用于含有挥发油或挥发性成分的制剂； 气-质联用。 安宫牛黄丸、麝香保心丸中麝香； 麝香祛痛搽剂中樟脑、薄荷脑、冰片； 十滴水软胶囊中桉油； 少林风湿跌打膏、安阳精制膏中薄荷脑、冰片、水杨酸甲酯的鉴别 （三）高效液相色谱法 ● 应用范围广， ● 很少单独用作鉴别，