亚铁盐中铁含量及测定.pptVIP

一、实验目的 1、掌握直接法配制K2Cr2O7标准溶液的方法； 2、学习K2Cr2O7法测定亚铁盐中铁含量的原理 和方法。 二、实验原理 重铬酸钾测铁法是铁矿中全铁含量测定的标准方法。 在酸性溶液中，Fe2+可以定量地被K2Cr2O7氧化成Fe3+，反应如下： 6Fe2＋＋Cr2O72－＋14H＋＝ 6Fe3＋＋2Cr3＋＋7H2O 淡绿色 橙红色 黄色 绿色 滴定指示剂为二苯胺磺酸钠，其还原态为无色，氧化态为紫红色。 三、仪器和试剂 1、仪器：250mL锥形瓶，100mL容量瓶，酸式滴定管； 2、试剂：K2Cr2O7, 3mol·L-1H2SO4, 25%H3PO4, 0.2%二苯胺磺酸钠。 五、数据记录 六、思考题 * * 亚铁盐中铁含量的测定 必须加入H3PO4或NaF: 作用1、与生成的Fe3＋形成无色配离子Fe(HPO4)2－或FeF63-， 降低Fe3＋/ Fe2＋电对的电极电势，扩大滴定突跃范围， 使指示剂的变色范围在滴定的突跃范围之内； 作用2、生成的配离子为无色，消除了溶液中Fe3＋黄色干扰， 利于终点观察。 四、实验步骤 1、K2Cr2O7标准溶液的配制 准确称取0.5～0.6g处理过的K2Cr2O7置于100mL烧杯，加适量水溶解，于100mL容量瓶中定容，摇匀备用。 2、亚铁盐中铁含量的测定 （1）、准确称取1.0~1.2g硫酸亚铁铵试样3份于250mL锥形瓶中，各加入50mL去离子水溶解后再分别加入10mL 3mol·L-1硫酸，5mL 25%磷酸，6滴二苯胺磺酸钠； （2）、用K2Cr2O7标准溶液滴定至溶液由绿色突变为紫色或蓝紫色为终点； （3）、按下式计算铁的含量。 因重铬酸钾溶液污染环境，需要回收；需要为隔壁班提供含铬废液处理实验的废液，所以也必须要回收！ 1、为什么可用直接法配制重铬酸钾标准溶液？ 答：因为重铬酸钾性质稳定，完全符合基准物质的条件，可用直接法配制。 2、重铬酸钾法测Fe2+时能否用HCl作为介质？为什么？ 答：重铬酸钾法测铁可以使用HCl介质，因为重铬酸钾的氧化能力比高锰酸钾弱，室温下不与Cl-反应。但当盐酸浓度较大或溶液煮沸时，也能发生反应。 3、滴定时，为什么要加50mL去离子水溶解？ 答：添加50mL去离子水是作为稀释溶液，放防止Cr3+太深，影响终点观察。