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Traceable Chemical Test Results 步骤5:精确度与准确度 准确度 ‘ 检测结果与真值的接近程度 (或者与公认的参考值的接近程度)’ 通过含有已知浓度的样品的重复分析来测定; 鉴定过的参考物质CRM(Certified Refernce Material ) 参考物质RM(Refernce Material) ‘添加回收’ 样品 或其它不常用方法; 即通过与已知系统偏差的参考方法来比较 例如:准确度与精确度: 动物组织中抗生素残留检测 实验室内检测的重现性, 更适合用含有已知残留的样品来进行 回收率通常是重要的指标 CRMs 或 RMs 很难得到 需要依赖添加回收样品 100% 的回收率并不能保证结果的真实性 对样品中含有已知残留物的添加回收很重要 可能的话通过PT? 确证回收率 VALIDATED METHOD DEVELOP SPECS 10 7 8 9 ACCURACY SELECTIVITY LINEARITY TRUENESS PRECISION SENSITIVITY 6 步骤 6: 检测限与定量限（LOD LOQ） 检测限 ‘能可靠检测到的最低浓度’ 通常用在一种样品基质中的３倍信噪比表示 定量限 ‘能检测到的有可接受不确定度的最低浓度’ 通常,定量限是检测限的３倍 没必要对所有方法都要有确定的检测限与定量限 步骤 6: 检测限与定量限(LOD LOQ) 检测限 标准溶液的信噪比(S/N)不是一个适当的计算检测限的方法 通过重复分析经过所有测试步骤的样品所得数据统计而得 例：检测限与定量限: 动物组织中抗生素残留检测 非常重要典型的残留检测方法 对确切的目标有详细的要求 对每一个的检测对象有不同的检测限与定量限 报告的结果表述为“未检出”有重要意义 NATA 要求对痕量有机物残留进行确证 检测限 = 能被有效检测到与确证的最低浓度 VALIDATED METHOD DEVELOP SPECS LOD LOQ 10 8 9 ACCURACY SELECTIVITY LINEARITY SENSITIVITY 7 TRUENESS PRECISION 步骤 7: 线性范围 ‘方法的工作范围，该方法下对结果有一个可接受的不确定度水平’ 定量限– 线性校正范围的高限（即最下限） 定量限 – 用在方法确认中的最低浓度 例：线性范围: 动物组织中抗生素残留检测 定量限 – 能可靠定量的最低浓度 VALIDATED METHOD DEVELOP SPECS 10 RANGE 9 LOD LOQ ACCURACY SELECTIVITY LINEARITY SENSITIVITY 8 TRUENESS PRECISION 步骤 8: 方法适应性 ‘方法中对微小变化的适应性’ 象 pH, 温度, 流速,试剂浓度, 提取时间等的微小变化的影响. 方法的发展与实验室内重现性的研究将提醒化学家可能的潜在影响 可能的影响可以通过一次或同时进行的仔细设计的试验来评估 介绍限制影响的控制方法 * 单个实验室化学检测方法的确认 National Association of Testing Authorities(NATA) 概要 基本情况 单个实验室方法确认的接受 什么是确认方法？ 什么是方法确认？ 化学检测方法确认需要十个步骤 例如: 确认一个方法去检测动物组织中抗生素的残留 基本情况 NATA Technical Note 17 (new version) IUPAC ‘Harmonized Guidelines for Single – Lab. Validation’ LGC (UK) ‘In-house Method Validation – a Guide for Chemical Laboratories’ 标准方法 Organisation for International Standardisation (ISO) American Society for Testing Materials (ASTM) Association of Official Agricultural Chemists (AOAC) Standards Austra