2011年执业药师考试药物分析各种药物鉴别检查含量测定.docVIP

[转] 2011年执业药师考试药物分析各种药物鉴别、检查、含量测定 ?芳酸及其酯类药物分析阿司匹林原料药鉴别：??①三氯化铁反应：水解后生成水杨酸，在中性或弱酸性（PH4~6）条件下，与FeCl3试液反应，紫堇色②水解反应与碳酸钠试液加热煮沸，水解，加过量稀硫酸酸化，生成水杨酸和醋酸，水杨酸不溶于水而析出白色沉淀，醋酸有特殊臭气。③IR检查： （1）溶液的澄清度检查无羧基的特殊杂质、碳酸钠试液中不溶物（2）游离的水杨酸《中国药典》采用1%冰醋酸甲醇溶液为溶剂高效液相色谱法（3）有关物质为除“游离水杨酸”外的其他合成副产物，HPLC法含量测定： ★直接酸碱滴定法：★中性乙醇（对酚酞指示液显中性）作溶剂、酚酞指示剂、氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）★滴定度：每1ml氢氧化钠滴定液相当于18.02mg的阿司匹林★含量计算公式阿司匹林片及阿司匹林肠溶片检查： 1．游离水杨酸的检查HPLC法? ?? ?? ?? ? 药圈? ?2.测定溶出度和释放度（第二法）含量测定： 《中国药典》2010年版采用HPLC法、ODS柱消除羧酸（酒石酸或枸橼酸和水杨酸、醋酸）的干扰布洛芬原料药鉴别：??1.紫外光谱法2.红外光谱法检查： 1.一般杂质检查2.有关物质TLC法自身稀释对照法含量测定： 酸碱滴定法中性乙醇作溶剂、酚酞作指示剂、NaOH为滴定剂布洛芬片检查： 布洛芬片溶出度的测定：HPLC法，外标法计算含量测定： HPLC法外标法布洛芬缓释胶囊检查： 释放度的测定：HPLC法含量测定： HPLC法外标法丙磺舒原料药鉴别：??1.三氯化铁反应米黄色↓2.分解产物反应：显示硫酸盐的鉴别反应。3.紫外分光光度法4.IR法检查： 1、酸度：酸碱滴定法2、有关物质：HPLC自身稀释对照法含量测定： HPLC法外标法巴比妥类药物的分析苯巴比妥鉴别：??1.与亚硝酸钠—硫酸的反应：橙黄色，随即转变为橙红色为苯环的亚硝化反应区别苯巴比妥2.与甲醛-硫酸反应玫瑰红色区别苯巴比妥3.红外光谱法4．丙二酰脲类的鉴别反应与银盐的反应和铜盐的反应检查： 酸度甲基橙指示剂法控制酸性物质——苯丙二酰脲（2）乙醇溶液的澄清度：控制苯巴比妥酸杂质（3）有关物质HPLC法主成分自身稀释对照法（4）中性或碱性物质：2-苯基丁二酰胺、2-苯基丁二酰脲或分解产物提取重量法含量测定： 银量法测苯巴比妥及其钠盐含量★电位法指示终点★滴定溶剂：甲醇+3%无水碳酸钠溶液★反应摩尔比为1:1。★滴定度T：每1ml硝酸银滴定液相当于23.22mg的苯巴比妥苯巴比妥片剂检查： 1．有关物质HPLC2.含量均匀度的测定3．溶出度的测定难溶性药物含量测定： 高效液相色谱法苯巴比妥体内样品的分析：个体差异大，治疗窗窄，需进行治疗药物监测HPLC法，ODS柱司可巴比妥钠鉴别：??1．制备衍生物测定熔点鉴别：??加稀醋酸置换出巴比妥酸2.与碘试液的反应使碘试液棕黄色消失（烯丙基加成反应）3.IR法? ?? ?? ?? ???药圈? ?4.丙二酰脲类的鉴别反应检查： （1）溶液的澄清度（2）中性或碱性物质含量测定： 溴量法★司可巴比妥钠（含烯丙基）与Br2定量加成反应反应摩尔比1:1，空白试验校正★所用试剂：溴滴定液（0.05mol/L）、盐酸、碘化钾试液、硫代硫酸钠滴定液、淀粉指示液注射用硫喷妥钠鉴别：??1．制备衍生物测定熔点2.与铜试液的反应在吡啶溶液中与铜吡啶试液作用，生成绿色沉淀3.与硝酸铅试液的反应最终生成黑色硫化铅4．钠盐的鉴别附录焰色反应：鲜黄色火焰含量测定： 紫外分光光度法以硫喷妥为对照品硫喷妥钠含量（mg）=(Ax/AR)×CR×1.091×D×10-3每1mg硫喷妥相当于1.091mg的硫喷妥钠。1.091为硫喷妥钠与硫喷妥的分子量的比值胺类药物的分析盐酸普鲁卡因鉴别：??1.水解反应2.IR法? ?? ?? ?? ? 药圈? ?3.氯化物的反应4.芳香第一胺反应检查： 对氨基苯甲酸反相液相色谱法含量测定： 亚硝酸钠滴定法永停滴定法指示终点反应摩尔比均为1:1加入溴化钾KBr加速反应滴定度：每1ml的亚硝酸钠滴定液（0.1mol/L）相当于27.28mg的盐酸普鲁卡因。盐酸普鲁卡因注射液检查： 对氨基苯甲酸：反相液相色谱法含量测定： 中国药典》2010年版采用反相离子对色谱法庚烷磺酸钠为离子对试剂盐酸利多卡因鉴别：??1.与硫酸铜试液的反应碳酸钠碱性介质中，生成蓝紫色配合物，转溶于氯仿显黄色2．氯化物的反应3.IR法含量测定： 《中国药典》2010