不同形貌氧化锌的微波水热法制备及其光催化性能-应用化学.pdfVIP

第３４卷 第２期 应 用 化 学 Ｖｏｌ．３４Ｉｓｓ．２ ２０１７年２月 　　　　　　　ＣＨＩＮＥＳＥＪＯＵＲＮＡＬＯＦＡＰＰＬＩＥＤＣＨＥＭＩＳＴＲＹ　　　　　　　 Ｆｅｂ．２０１７ 不同形貌氧化锌的微波水热法制备及其光催化性能  王　松 　李　阳　李　飞　程晓红 （湖北文理学院，低维光电材料与器件湖北省重点实验室　湖北 襄阳４１０５３） 摘　要　采用微波水热法在乙二醇的辅助下，制备出一系列不同形貌的氧化锌（ＺｎＯ）纳米／微米颗粒。扫描 电子显微镜测试结果表明，乙二醇的加入量对样品的形貌有着非常显著的影响，通过控制乙二醇的加入量，可 以得到不规则片状、六方棱柱孪晶、梭子形和球形等形貌的ＺｎＯ纳米／微米颗粒。从微波反应器检测压力结果 可以看出，乙二醇的加入量对反应体系的压力影响非常显著，这起到了调控纳米晶生长速度的效果进而得到 不同形貌的样品。在此基础上，系统测试了样品在氙灯照射下光催化降解罗丹明Ｂ的能力，结果表明，乙二醇 加入量大于１２ｍＬ时的球状样品光催化效率要远高于其他样品，在５０ｍｉｎ内能完成对罗丹明Ｂ的降解。 关键词　氧化锌；微波水热；乙二醇；光催化；罗丹明Ｂ 中图分类号：Ｏ６１４．２　　　　　文献标识码：Ａ　　　　　文章编号：１００００５１８（２０１７）０２０２２００５ ＤＯＩ：１０．１１９４４／ｊ．ｉｓｓｎ．１００００５１８．２０１７．０２．１６０１６１ 当今环境问题因工业和经济的无目的性发展而变得越来越严重，难降解的染料工业废水污染是其 ［１］ 中之一。自从１９７２年Ｆｕｊｉｓｈｉｍａ和Ｈｏｎｄａ报道 利用ＴｉＯ光解水的现象以来，半导体光催化降解有机 ２ 污染物成为一个潜在有效的解决方法。如氧化钛、氧化锌和氧化锡等金属氧化物能够有效地利用紫外 或者太阳光来降解有机污染物而使其成为一类有效的光催化剂。氧化锌作为一种典型的宽带ｎ型半导 ［２６］ 体在太阳能电池、光催化和气体传感等领域展现出优异的性能 。研究表明，ＺｎＯ光催化降解罗丹明 ［７９］ ６Ｇ、酸性红１８和酸性橙 等的效率高于ＴｉＯ 。同时，ＺｎＯ利用太阳光的能力和量子效率均高于 Ⅱ ２ ［１０］ ＴｉＯ 。因此，ＺｎＯ极有可能成为继ＴｉＯ之后的又一种具有广阔应用前景的光催化剂。 ２ ２ 纳米科学与技术发展至今，制备纳米／微米氧化锌的方法有：溶胶凝胶法、气相反应、热分解、水热／ 溶剂热法和微波法等。基于以上方法，研究人员已经制备出一系列不同形貌的纳米／微米氧化锌，例如： ［１１］ ［１２］ ［１３］ ［１４］ ［１５］ ［１６］ 片状 、线状 、棒状 、管状 、花状 、海胆状 等。最近微波辅助合成法在纳米粒子的合成上 受到了非常广泛的关注。通过微波加热，反应时间可以减少几个数量级，并且与传统的加热相比，样品 的物理、化学性质得到非常大的提高。微波反应能够在较低温度下进行，有效避免了温度不均匀性。因 此，本文采用微波水热的方法，利用乙二醇作为辅助试剂，制备出一系列不同形貌的ＺｎＯ微米／纳米颗 粒，通过调控乙二醇的加入量，可以得到不规则片状、六方棱柱孪晶、梭子形和球形等形貌的ＺｎＯ纳米／ 微米颗粒。并以罗丹明Ｂ为研究对象，详细研究了不同相貌ＺｎＯ样品的光催化能力。 １　实验部分 １．１　仪器和试剂 Ｉｎｉｔｉａｔｏｒ＋型微波合成仪（瑞典Ｂｉｏｔａｇｅ公司）；Ｄ８型Ｘ射线衍射仪（ＸＲＤ，德国布鲁克公司）；Ｓ４８００ 型场发射扫描电子显微镜（日本Ｈｉｔａｃｈｉ公司）；Ｓｏｌｉｄｓｐｅｃ３７００型紫外可见近红外分光光度计（日本岛津 公司）；ＣＥＬＨＸＵＶ３００型３００Ｗ氙灯（中国北京中教金源公司）。 醋酸锌、尿素、乙二醇均购买于上海阿