交联聚氨基壳聚糖螯合树脂的制备及吸附性能研究.PDF

维普资讯 离子交捷与吸附，2001，176《)：507—514 1ON EXCHAN0EANDADSORPTION 文章编号 ：100l-5493(2001 6-0507·08 交联聚氨基壳聚糖螯合树脂的制备及吸附性能研究 庄 华 张征林 ” 金万勤 郭立炜 I东南大学化学化工季．南京 210096 2南京中医药大学，210029 摘要：以壳聚糖为原料合成了把联聚氨基球状螯合树腊．并考察了其对Hg(11)、Pb(II)’zn(II) 的吸附性能及彭响因素．姑果表明．对高浓度金属离子 《灼 O．Olax~l几)吸附量的大小为 } Ⅱ)Pb(II)zn(II)，对 zn(u)几乎不吸附；而在低浓度时 f约20ug／m1)树腊对三井 离 子均具有救高的吸附率 ‘55％1． 关键词：壳聚糖 螯合树脯 重金属 离子 中围分娄号：06473 文献标识码：A 1前 言 壳聚糖，即脱 乙酰 甲壳素，是一种天然高分子化合物，对金属离子有 良好的吸附性 ” 。 但壳聚糖作为一种线形聚合物 ．在酸性条件下易软化流失．不能直接作螯合树脂使 用，而必须把它交联。交联后的产物刚性大大增加．一般不溶于稀酸聊。M~ lli等用 戊二醛交联壳聚糖得到在酸性和碱性条件下基本不溶胀的树脂，但这种树脂对 H~(II)、 zn(1I)等螯合容量比交联前降低，而且随交联度增大，螫合容量降低越多。这是由于戊二 醛与壳聚糖交联时占去了一部分壳聚糖分子中的游离氨基，使其浓度低于商品螯合树脂 所造成的。为克服这一困难 ．我们在交联壳聚糖后．引入了含游离氨基的多乙烯多胺 ． 分别制备了含 四种不同分子量的多乙烯多胺的交联壳聚糖螫合树脂．并考察了其对 Hg(II)、Pb(II)、Zn(If)的吸附性能。 2实验部分 2．1 试剂与仪器 壳聚糖-南通水产研究所 ，脱乙酰度9∞ ：戊二醛、环氧氯丙烷 、Hgc12、ZnCh、 杖藕 日期 2舯 1年4月 17日 】耍且基金 国家中医药管理局基叠 (972023) 作奢蕾舟 庄 华 ．~(t971～ 江苏省人，硬士． 理为讧苏舜天集豳工程师 i 矗《鲢l 鹱 § 维普资讯 ·508· IonExchangeandAdsorption 2000年 12月 PbC12均为AR：二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺及 多乙烯 多胺均为 CP；其它试剂 均为 AR。 红外光谱仪为Perkin-E1mer683 (KBr压片)：扫描 电子显微镜 HITACHIX650：酸度 计为PHS-25型；恒温振荡器为 THZ．22型：紫外光谱仪为 SHIMADZU公司UV-2201型， 元素分析仪为美国EAI公司 CE-440型．I．C．P为美国PE公司ICP．400型。 2．2 交联壳聚糖的造粒与交联 将一定量的液体石蜡加入三121瓶中，滴入一定量的5％壳聚糖醋酸溶胶，搅拌使其分 散成较均匀的珠滴后 ．再加入一定量的戊二醛溶液，升温至 40C．反应 Ih后用稀碱调节 pH值至 9～10，再升温至 60--70(2下反应 3h．冷却后过滤 ．分刷以乙醇、乙醚洗涤后再用 水洗至中性．50C下减压干燥 ．制得交联壳聚糖树脂 (CRCH)13]。 2．3 交联壳聚糖的聚胺化 由于交联后的壳聚糖吸附容量小于商品螯合树脂．我们将多乙烯多胺引入了壳聚糖。 分别使用了四种不同分子量的多乙烯多胺 (PEPA)，即二乙烯三胺、三 乙烯四胺、四乙 烯五胺及多乙烯多胺．其分子量分别为 103 146、189及 10000。聚胺化反应进行如下： 将一定量的CRCH溶于适量的异丙醇中．加八一定量的环氧氯丙烷 (EPI)，50C下反应 4h，过滤后 以乙醇、乙醚及蒸馏水洗涤，再恒温干燥至恒重，制得 中间产物 EPI-CRCHt4l。 称取一定量的EPI-CRCH于三颈瓶中，加入 PEPA及一定量的蒸馏水 ．升