用XPS表征氧,氮,硫元素的存在形态.pdfVIP

第t9卷 第1期 煤 炭 转 化 Vol’l9 No．1 1 996年1月 CoAI C0 VERSI(]、 Jan．1 996 ＼用XPS表征氧、氮、硫元素的存在形态。 ／ ＼＼ ／＼． ＼、 、 —————一 ’丝 ～ ，u、 J 摘 要 表文用xPs表征j抚顺老虎台气煤三个样品中 、氨、硫元素的存在 彤志一这三个样品是；毗啶抽提残煤及其热解加氢产物中四氢呋喃不溶／毗啶可溶物 扣毗啶不溶物 研究结果表明：氧元素以COO ，c )，c—)为主要存在形式， 氨元素的主要存在形式是吡啶和毗咯，亚矾和硫醚是有机硫的主要存在形--L。这一结 釉 煤芝 薹XPS娄篓篓关键词 气煤， ，元素存在形志A I菇铂|， - ／f r’ 0 引 言 X射线光电子能谱(XPS)是一种研究煤中元素存在形态的有效分析技术。根据光电子吸 收峰的位置(电子结合能)，它可鉴定出样品中存在的元素及化合物中同种元素的不同存在形 态 ‘ Frost 首次发表了用XPS研究煤的文章。他着重分析了几种焦煤和煤中常见的几种无 机矿物中碳、氧、硫的存在形态，并讨论了XPS测定煤中有机硫的直接定量方法 Wallacet ， Burchill ，Battle 分别研究了煤中氮元素的存在形态，有机氮主要以吡咯和吡啶两种类型的 形式存在，XPS确定了各种存在形态的百分含量，并用CH I滴定的方法验证了毗啶类氮的百 分含量。Kelemen 研究了重油和煤中硫元素的存在形式，发现Illinois6 煤中的有机硫主要以 硫醚和噻吩硫的形式存在 本文主要用XPS表征了气煤吡啶抽提残煤及其热解加氧产物中四氧呋喃不溶物和吡啶 不溶物中氧、氯、硫元素的存在形态。 国家自然科学基金资助项目 ，*博士生；… 副研究虽，中国科学院山西煤炭化学研究所，030001 太原 收稿日期；19s5-04畦 、 ‘I l 维普资讯 第1期 待秀峰等 用 XPS表征氧、氯、硫元素的存在形志 1 宴验部分 1．1 实验样品的获得 见文献[6]． 本文所表征的三个样 品及名称简写为：气煤吡 啶抽提残煤 (Pr)及其热解加氢产物中四氢呋喃不溶 吡啶可 溶物 (THF—I／PS)和 吡啶不溶物 (Hydro— genatedPI)． 1．2 XPS测试 XPS测试是在PHI一5300型电子光谱仪上进行 的，激发光源为 MgK。(1254eV)，功率为250W ．通过 能量 为35．750eV 结合能 ．eV 各样品的XPS谱 图见图1～图3，XPS数据见表 圈11 P1的XPSO(1s)l普图 1～表 3． 8 0 结 合能 ．eV 结 台能、v 图1-2 THF-I／PS的XPSo(1s)谱 图 图1-3HydrogenatedPI的XPS0f1)谱图 结告 能．cv 圈21 PI的XPSN(1s)谱 图 煤 炭 转 化 站台能 v 结台能 eV