用络合—沉淀法制备超微氧化钇及其表征.pdfVIP

1993年第 14卷第 2期 稀 土 9 (j一 用络合～沉淀法制备超微氧化钇及其表征 董相廷 于德才 肖 军 洪广言” (中国科学院长春应用化学研究所 长春130022) 丁F／2 J ， 摘 要 本文采用络台 沉淀法制各 氧化钇超微粉末，在适宜的实验条．牛下，其平均粒径 在0．o4～0 1m 之间。衷验中观察到，氧化钇越微粒子的平均粒径随着灼饶温度的增加而显著地 增加，而在一定温度下，随灼烧时间的增加略有增加。经x射线分析表明，超做Y。o 仍为立方晶 末，红外光谱分析表明 趱傲Y o。与一般Y．O 有相同的结构。表面光电压光谱测量表明，超傲 Y O 的光伏响应值明显增高。 关键词 ． 塑墼盐走兰 -二沉淀法 YeO 化够 粒子的超微化呈现出许多特殊性质，并 一 定量的此溶液，加入EDTA或EDTA二 为新材料的开拓提供了广阔的前景．已引起 钠盐(AR)，待络合剂溶懈和混匀后用稀氨水 人们的重视 。超微氧化钇的应用已有报 (GR)，调至pH值为9．此时溶液仍均匀透 道。 ，可将其均匀地弥散到合金中，获得强 明，放置 l0分钟后加入一定量的草酸铵 化的超耐热合金，也可将超微氧化钇和氧化 (GR)，pH值保持不变，由于在高pH值时， 锫烧结成具有高强度和韧性的稳定氧化锆陶 钇离子与EDTA的络合能力强，无沉淀生 瓷、用于刀具或机械零件。关于超微氧化钇的 成，溶液仍透明无色。待草酸铵完全溶解后稍 制备文献中已有介绍，王增林等“ 报道了在 加放置，往溶液中滴加3N的HNO。，随着酸 通汽条件下草酸钇热分懈制备超微氧化钇， 度增加，稀土离子与 EDTA的络台能力减 作者曾报道过用柠檬酸盐热分解。 和醇盐 弱，草酸钇沉淀析出，直至pH为2时．沉淀 法 制备超微氧化钇．专利。 中曾提到以 完全。沉淀经过滤、水洗、干燥，得到草酸钇微 ● DTPA为络合剂．用沉淀法制备超微氧化 粉．将此微粉焙烧即得氧化钇超微粉末。 ● 钇、但无详细结果。考虑到络合一沉淀法操作 超微粉末的形态与粒径用H一500型电 、 方便，不需要特殊的设备一本文将甩常见的 子显微镜观察，甩统计平均的方法计算粒径。 ● EDTA为络合剂，用沉淀法制备超微氧化 微粉的比表面积用空气吸附法测定。其结构 钇，详细地研究了制备条件，并测定了某些性 用日本理学D／MAX I B型X射线衍射仪 质．获得了满意的结果。 和PE--580B型红外分光光度计测定 其表 面特性用表面光电压光谱测得。 1 买验部分 2 结果与讨论 将Y Oa(99．99 )用硝酸(GR)溶懈、除 去过量的酸、配成所需浓度的硝酸钇溶液。取