烟用接装纸中铬赋存形态分析-分析化学.PDF

第4 1 卷 分析化学 (FENXI HUAXUE)摇 研究简报 第8 期 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 2013 年8 月 Chinese Journal of Analytical Chemistry 1283 ~1286 DOI:10.3724/ SP.J.1096.2013.30046 烟用接装纸中铬赋存形态分析 2 1 2 1 *1 *3 牛佳佳 摇 李 峰摇 陈连芳摇 韩 冰摇 胡 静 摇 姜赟赟 1(广东中烟工业有限责任公司,广州510165) 2 3 (中国烟草总公司郑州烟草研究院,郑州450001)摇 摇 (吉林大学,长春 130022) 3+ 6+ 摘摇 要摇 建立了高效液相色谱鄄电感耦合等离子体质谱联用(HPLC鄄ICP鄄MS)快速测定Cr 和Cr 的铬形态分 析的方法,铬形态有效分离可控制在3 min 以内,Cr髥和Cr髩检出限分别达0.54 和1.1 滋g/ L。 建立了基于 PFA 自密闭罐的低压密闭消解进行有机铬和总铬的快速、简洁样品前处理方法,以2 mL HNO 为氧化介质, 3 在120 益消解2 h,可实现有机/ 无机总铬消解完全。 以乙酸乙酯为提取剂,实现了有机铬的超声辅助快速提 取。 研究表明,接装纸中铬主要以高度固化的有机铬形式存在,有机铬含量约占总铬含量的85% ~95%。 关键词摇 高效液相色谱;电感耦合等离子体质谱;联用技术;烟用接装纸;铬的形态 1摇 引摇 言 由于重金属可在生物体内累积毒性,因此对涉及影响人体健康的产品中的重金属元素的监测以及 相关的分析方法研究备受关注,尤其是针对可经口腔直接摄入或与口腔密切接触的产品,其重金属的限 量尤其严格[1~3]。 传统意义上的重金属毒性的风险评价通常是以其总含量作为主要指标,然而近些年 的金属形态生物学毒性研究表明,重金属的赋存形态以及其生物可利用率在表征其在具体产品中的生 物毒性方面更具实际意义,由此催生出一个新的研究热点领域———金属形态分离分析研究[4~8]。 烟用接装纸是香烟吸食过程中与口腔密切接触的部分,因此针对其重金属含量进行产品抽检是一 种强制性的产品质量监管行为,典型的受检元素包括As,Hg,Pb,Cd,Cr 以及Ni等。 根据目前的烟用 [8] 接装纸产品标准,在所列重金属中Cr 的限量值达到了15 mg/ kg ,这可能与一些含Cr染料的使用而 容易导致较高的Cr含量有关,因此有必要对烟用接装纸中的铬进行重点监测。 从生物毒性角度考虑,一方面需要鉴别出Cr在烟用接装纸中的赋存形态,已有的研究表明,对于无 6+ 3+ 机铬,Cr 的毒性要远大于Cr 。 另一方面,生物可利用率是另一个重要参数,其中唾液对主要存在形 态的可提取率是一个决定性因素。 本研究采用高效液相色谱鄄电感耦合等离子体质谱联用技术(HPLC鄄 3+ 6+ ICP鄄MS)对Cr 和Cr 进行了快速形态分析。 2摇 实验部分 2.1摇 仪器与试剂 X seriesII 电感耦合等离子体质谱仪(美国Th