生产操作规程探究.docxVIP

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AG-80工艺规程AG-80树脂,化学名称为2,4—二氨基二苯基甲烷四缩水甘油胺,简称氨基四官能环氧。该树脂具有双酚A环氧树脂容易固化的优点,又由于在一个分子中有四个氨基,所以它固化后交联密度大,有较好的耐热性能和耐溶剂性能。此外他还有耐辐射性能好受热后尺寸稳定的特点。作为常用的碳纤维复合材料基体树脂,属于耐热型环氧树脂,然而与其他环氧树脂一样,韧性不足成为其最大缺陷,也限制了碳纤维复合材料的整体性能。随着航空、航天等高新技术的不断发展,各工业国都在大力开发性能更加完美的新型环氧树脂。为了满足对于树脂性能不断增长的要求,环氧树脂的一些性能还需进一步的改善和提高。AG—80在航空结构材料中广泛应用,通常用4,4-二氨基二苯砜固化。一、原材料及规格本次中试主要原材料原材料名称含量规格摩尔数投料量4,4-二氨基二苯甲烷96~97%工业精制品环氧氯丙烷93~94%工业品苄基三乙基氯化铵工业品48%NaOH工业品30%NaOH工业品二、工艺路线基本原理及反应方程式1、反应原理:基础三苯基膦和溴乙烷在催化剂、甲苯的存在下,烷基与自由基络合反应而成。2、反应方程式如下:3、工艺流程示意图(方框图)工艺流程图三、质量指标:序号检验项目指标检验方法1外观白色至淡黄色晶体目测2含量≥99%3熔点206.5-208.54干燥失重≤0.5%5活性160℃/2h4‰合成0191固体环氧四、投料配方三苯基膦、溴乙烷、甲苯投料量如下:原料名称三苯基膦溴乙烷甲苯投料量(Kg)1000750800五、操作方法1、生产方案1)检查反应系统符合投料要求后,按配方吸入甲苯,打开搅拌,将三苯基膦倒入反应釜中,稍加热调温至40-45℃,鼓泡溶解1小时,同时将溴乙烷吸入高位槽中。2)冷却至30-35℃滴加溴乙烷,时间1小时左右。3)滴毕,调温至35-40℃维持1小时。4)再调温至40-45℃维持2小时。5)冷却至40℃以下,加一未知白色粉末后放料,即得粗品T4-4。6)粗品经结晶后即为成品T4-4。2、传热、传质试验循环水冷却、蒸汽加热验证在上条中即可得到验证。3、主要设备结构及材质试验反应釜以及搅拌系统、真空系统加料等在操作过程和产品质量是否合格、是否稳定,即可得到验证。六、安全措施1、各种原辅材料的安全特性1)三苯基膦,白色固体。分子式(C6H5)3P,是磷化氢的三苯取代物。主要表现为还原性和亲核性。在有机合成中有相当广泛的应用。对眼、上呼吸道、粘膜和皮肤有刺激性。有神经毒效应。本品可燃,有毒,具刺激性。皮肤接触:脱去污染的衣着,用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤。眼睛接触:提起眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗。就医。吸入:迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难,给输氧。如呼吸停止,立即进行人工呼吸。就医。食入:饮足量温水,催吐。就医。2)溴乙烷:无色油状液体。有类似乙醚的气味和灼烧味。露置空气或见光逐渐变为黄色。易挥发。能与乙醇、乙醚、氯仿和多数有机溶剂混溶。水中溶解度(g/100g):0℃时1.067,10℃时0.965,20℃时0.914,30℃时0.986。相对密度(d20 4(20上标,4下标)1.4612。凝固点-119℃。沸点38.2℃。折光率(n20 D(20上标,D下标))1.4242。蒸气有毒。浓度高时有麻醉作用。能刺激呼吸道。溴乙烷在水溶液中或熔化状态下均不电离,是非电解质。3)苯乙烯:无色透明油状液体,相对密度(水=1 0.91,熔点-30.6℃,沸点146℃,闪点34.4℃,不溶于水,溶于醇、醚等多数有机溶剂。3)甲苯:无色澄清液体。有苯样气味。有强折光性。能与乙醇、?乙醚、丙酮、氯仿、二硫化碳和冰乙酸混溶,极微溶于水。相对密度?0.866。凝固点-95℃。沸点110.6℃。折光率?1.4967。闪点(闭杯)4.4℃。易燃。蒸气能与空气形成爆炸性混合物,爆炸极限?1.2%~7.0%(体积)。低毒,半数致死量(大鼠,经口)5000mg/kg。高浓度气体有麻醉性。有刺激性。2、生产中的安全要求1)操作人员应定时对装置巡回检查,及时发现和正确处理异常情况,确保装置安全运行。2)在处理有工艺介质的工作中,如拆泵、法兰、管道、阀门时,都应该正确穿戴劳动保护用品,如橡胶手套、安全眼镜、面罩、防护衣等,以免介质灼伤。3)甲苯、溴乙烷等原辅材料投入反应系统时要防止回溅或误吸入体内。4)生产环过程中原料具有一定刺激性及挥发性,故在投放料(如吸甲苯、溴乙烷)时,操作人员必须要佩带好工作服和工作帽、防护眼镜、和胶皮手套等防护用品,工作场所要具有良好的通风条件。5)投三苯基膦时,要防止粉尘飞散及包装袋滑入反应釜。6)根据投料量,准确计量并复合投入原材料。7)严格工艺制度,控制好反应温度。在反应窜温初期,应加强巡回检查。发现升温加快,应立即关闭循环水,开启直排水。

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