浊点萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定药物胶囊中的痕量铬(Ⅵ).pdfVIP

第30卷，第6期 光谱实验室 V01．30。No．6 201 ChineseJournal 3 3年11月 ofSpectroscopyLaboratory 浊点萃取一石墨炉原子吸收光谱法 测定药物胶囊中的痕量铬(VI)① 杨平② 陈为键 陈婷 温茂云4 陈春凤4 (闽江学院化学与化学工程系福州市大学城文贤路1号350108) n(闽江学院化学与化学工程系2009级学生) X一114为 摘 要采用硝基苯胲铵盐(铜铁试剂)、吡咯烷基二硫代甲酸铵(APDC)为络合剂，Triton 原子吸收光谱法进行测定。讨论了溶液pH值、表面活性剂浓度、络合剂浓度、平衡温度、平衡时间等对浊点 关键词药物胶囊；铬；浊点萃取；石墨炉原子吸收光谱法 中图分类号：0657．31 文献标识码：B 文章编号：1004-8138(2013)06-3383-05 1 引言 铬是一种重金属元素，其毒性与存在的价态有关，铬(I)无毒，是维持人体正常代谢所必需的 微量元素。而铬(Ⅵ)则具有很强的毒性。人体摄人的铬(Ⅵ)，能与核酸结合，影响细胞的氧化还原， 有致癌、诱变作用m2l。2012年4月，中国中央电视台曝光了国内部分不良药企生产的药物胶囊存 在铬(V1)超标，引起公众的极大恐慌。如何更快捷、准确的测定样品中有毒重金属的含量，特别是在 样品组成复杂、多种价态并存、毒性元素含量很低的情况下，如何高效，准确的进行测定，成了新的 研究热点。 目前，痕量元素的分离富集方法主要有共沉淀分离法啪、固相萃取法‘引、液一液萃取‘副、离子交 换色谱法邙3等技术。浊点萃取(CPE)不使用挥发性有机溶剂和少使用有机溶剂，对环境的污染较 小，同时能够提供很高的富集率和萃取率，是一种新兴的液一液萃取分离技术，近年来已成功地用于 痕量物质的分离富集卜引。本文建立了以硝基苯胲铵盐(铜铁试剂)、吡咯烷基二硫代甲酸铵 X一114为表面活性剂的浊点萃取一石墨炉原子吸收光谱法测定痕量 (APDC)为络合剂、Triton Cr(Ⅲ)和总铬的新方法，并用于药物胶囊痕量铬(V1)的测定。 2 实验部分 2．1试剂与仪器 X一114(2 O／o， g／L，国家标准物质中心)：工作液由储备液用0．5％HNO。逐级稀释而成；Triton ①“福建省一般本科院校办学水平提升计划”建设项目(i燃Ez0123160号)；福建省闽江学院大学生创新创业训练计划”项目 ②联系人．电话：(0591办)；E—mail：330364351@qq．com 作者简介：杨平(1962一)，男，陕西省紫阳县人．副教授．研究方向：环境水污染控制。 收稿日期：2013—06—13；接受日期：2013—06—18 3384 光谱实验室 第30卷 前均用稀硝酸浸泡处理。实验用水均为二次蒸馏水。 药物胶囊样品(1#：维U颠茄铝胶囊，黑龙江百泰药业有限公司生产；2#：枫蓼肠胃康胶囊， 海口奇力制药股份有限公司生产；3#：黄连上清胶囊，上海海虹实业巢湖今辰药业有限公司生产)。 AASS000型石墨炉原子吸收光谱仪(带有氘灯背景校正装置)：江苏天瑞仪器股份有限公司。 2．2仪器工作条件 波长：357．9nm；灯电流：lOmA；光谱通带：0．2nm；进样量：10／生L；升温程序见表1。 表1石墨炉的升温程序 步骤 最慧度